气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留

构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

基于点评估方法的两广地区番木瓜中农药残留膳食暴露风险研究

为评估两广地区番木瓜中主要农药的残留情况及其产生的风险,采集了广东、广西地区40个生产基地的番木瓜样品进行测试分析,研究其生产过程中使用的杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂和植物生长调节剂等各种农药残留情况,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果显示,40批次番木瓜中检出农药残留32批次;在检出的32份番木瓜样品中,检出率超过10%的有咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑5种农药,检出率分别为51.1%、21.5%、13.3%、11.1%、10.9%。采用点评估方法,选择检出率在10%以上的咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑,进行农药残留慢性膳食摄入风险（%ADI）评估、急性膳食摄入风险（%ARfD）评估,并进行不同消费人群暴露点评估。结果显示：检出的5种农药%ADI均低于100.00%,为0.00023%~0.0059%;%ARfD远低于100%,为0.50%~28.3%,5种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性的摄入风险高于男性;5种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为咪鲜胺>啶虫脒>苯醚甲环唑>多菌灵>吡虫啉,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用番木瓜摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。     

广州地区芥蓝、菜心和普通白菜中丙环唑和矮壮素残留及膳食暴露风险

为探明广州地区丙环唑和矮壮素在叶菜的残留以及膳食暴露风险情况,对2016年第2季度广州市9个区农贸市场和超市的芥蓝、菜心和普通白菜样品中丙环唑和矮壮素残留水平进行了分析。应用点评估和基于@Risk评估软件的概率评估方法 ,对这3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险进行了研究。结果显示,芥蓝、菜心、普通白菜中丙环唑残留均值为0.162 8~0.002 8 mg/kg,最高为芥蓝,与菜心和普通白菜差异显著,平均检出率为100%~70.25%,最高为芥蓝,与普通白菜差异显著。矮壮素残留平均值为0.010 9~0.001 0 mg/kg,最高为菜心,三者间差异不显著,平均检出率为14.99%~8.46%,最高为芥蓝,三者间差异不显著。通过膳食摄入3种蔬菜,丙环唑残留暴露急性风险熵为1.81~7.93,99%人群暴露慢性风险熵为1.02~25.03,0.1%人群存在芥蓝丙环唑膳食暴露慢性风险;矮壮素残留暴露急性风险熵为55.14~62.26,100%人群暴露慢性风险熵为3.26~8.11。3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险在可接受范围。     

苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解及膳食风险评估

为分析苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解行为和膳食摄入风险,于2016年在云南进行了规范残留试验,研究了全蕉、蕉肉和土壤中的消解过程并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：苯醚甲环唑标准曲线线性方程为y=1.45×10 ⁷x+4.14×10 ⁴,R ²=0.9962;噻呋酰胺标准曲线线性方程为y=2.99×10 ⁶x+1.43×10 ⁴,R ²=0.9954。在0.04~ 1 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~6.2%;噻呋酰胺的平均回收率为76%~114%,RSD为3.0%~9.5%。苯醚甲环唑与噻呋酰胺在土壤、全蕉、蕉肉中的最低检测浓度（LOQ）均为0.04 mg/kg,最小检出量（LOD）均为5 pg。苯醚甲环唑和噻呋酰胺的消解基本符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在全蕉和土壤中的半衰期分别为16、20 d,噻呋酰胺在全蕉和土壤中的半衰期分别为20、27 d。风险评估研究表明,香蕉中残留苯醚甲环唑长期膳食摄入风险可以接受,而噻呋酰胺长期膳食摄入则具有一定的风险。     

香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析

建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明：在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82％~104％,变异系数为1.3％~3.6％;方法最小检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。     

香蕉中膳食纤维的研究进展

对我国香蕉产业的现状，香蕉中的营养成分，膳食纤维的研究现状，生理功能，提取方法以及对香蕉中纤维的制取方法与应用进行综述。     

咪鲜胺在香蕉防腐保鲜储藏中的残留消解动态分析

气相色谱分析45％咪鲜胺香蕉常温储藏和冷库储藏下的消解动态规律和最终残留.采用咪鲜胺药液浸泡法处理刚采摘的香蕉.经检测咪鲜胺在香蕉中的消解动态符合负指数方程,半衰期:常温下是10.06～10.33 d,在冷库条件下19.64～21.80 d.室温储藏28 d后,咪鲜胺的分解率达86.22％以上,冷库条件下70 d达90％以上.最终残留量,以高剂量900 mg/kg浸果一次,储藏天数7～21 d,常温条件和冷库条件下果肉中的残留未检出,全果中的残留常温下是0.925～3.345 mg/kg,冷库条件下是2.789～4.182 mg/kg.常温储藏较低温储藏降解速度显著加快,其残留代谢物主要集中于果皮,而果肉部分残留极少.按GB 2763-2005,咪鲜胺在香蕉上的MRL值为5 mg/kg,45％咪鲜胺乳油在香蕉贮藏时采用500～1 000倍浸果,浸果1min,且浸果1次,贮藏保鲜7d以上,是安全的.     

黔东南州茶叶农药残留膳食摄入风险评估

为了解黔东南州茶叶质量安全情况,本研究对黔东南州111份茶叶中的63种农药残留进行了检测分析,并按照膳食暴露评估和英国FSA（Food Standards Agency,英国食品标准局）风险排序体系对茶叶中检出农药进行风险分析。结果显示,茶叶样品的农药检出率为54.05%,检出农药22种,单项农药检出率为0.90%~31.53%。按照食品中农药最大残留限量（GB 2763—2016）判定,合格率97.30%;按照欧盟标准限量判定,合格率87.39%。根据膳食评估公式计算,所检出农药的慢性摄入风险（%ADI）为0.0037%~1.1780%,急性摄入风险（%ARfD）为0.03%~41.42%,表明黔东南州茶叶的慢性摄入风险和急性摄入风险都可接受。农药风险排序得出,农药在低、中和高风险水平的比例分别为45.45%、31.82%和22.73%,其中风险最高的农药是克百威。因此,黔东南州茶叶农药残留风险均在可接受范围,茶叶质量安全情况良好。     

联苯菊酯在荔枝和土壤中的残留行为和风险评估

本研究开展了4%联苯菊酯悬浮剂在荔枝上的残留检测,然后根据残留检测结果和我国的膳食消费量评估了联苯菊酯按照推荐方式施用后对我国不同类型人群的急慢性膳食暴露风险,还评估了对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。结果表明:联苯菊酯在荔枝全果中的半衰期为2.6～6.9 d,在土壤中的半衰期为11.5～13.8 d;按照推荐施药方式(施药剂量:1000倍液,施药次数:2次,施药间隔期:10 d,推荐安全间隔期:21 d)在荔枝上施用不会对我国消费者存在急慢性膳食暴露风险,而且对土壤非靶标生物蚯蚓也是低风险。     

甘蔗黑穗病的防治药剂筛选及产量评价

由甘蔗鞭黑粉菌引起的甘蔗黑穗病是我国甘蔗生产中危害最大的病害,给甘蔗产业造成严重的产量和经济损失。化学防治是作物病害综合防治的重要措施之一,开展甘蔗黑穗病高效、低毒、低残留防治药剂的筛选,进行田间防治试验,对甘蔗黑穗病的有效防治和提高甘蔗产量具有重要意义。为筛选适合大田防治甘蔗黑穗病的推荐化学药剂,通过测定11种杀菌剂对甘蔗鞭黑粉菌的抑菌试验,采用扫描电镜解析有效杀菌剂的抑菌机理,通过新植蔗和宿根蔗的甘蔗黑穗病大田防治试验,评价杀菌剂的防治效果和对产量、株高、茎径、公顷有效茎数、锤度、单茎重等甘蔗主要农艺性状的影响。结果表明,经室内生物活性测定,获得4种杀菌剂对甘蔗鞭黑粉菌单倍体生长、有性配合、冬孢子萌发有抑制作用,分别是42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂、75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂、250 g/L吡唑醚菌酯乳油和325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂。扫描电镜显示,这4种杀菌剂均对甘蔗鞭黑粉菌冬孢子和单倍体孢子细胞组织造成不同程度的破坏,使甘蔗鞭黑粉菌失活。在大田新植蔗的甘蔗黑穗病防治试验中,42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂、75%肟菌·戊唑醇水分散粒剂、250 g/L吡唑醚菌酯乳油和325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的防治效果分别为91.81%、82.84%、81.76%、70.92%,各药剂防治区产量分别比对照增产20.84%、17.13%、15.92%、13.35%。在宿根蔗的甘蔗黑穗病防治试验中,以上杀菌剂防治效果分别为89.35%、82.21%、81.51%、70.18%,其产量分别比对照增产30.15%、24.05%、20.33%、16.58%。新植蔗和宿根蔗药剂防治区的甘蔗其他农艺性状均优于对照区。这4种杀菌剂对甘蔗黑穗病均有良好的防治效果和增产作用,可作为大田防治甘蔗黑穗病的推荐杀菌剂。     

百香果炭疽病菌生物学特性及室内药剂筛选

为明确百香果炭疽病菌（Colletotrichum karstii）的生物学特性,并筛选出防治效果较好的杀菌剂,采用生长速率法探究该病菌的生物学特性及9种杀菌剂对该病菌的室内毒力。结果表明：该病菌适宜在萨氏（SDAY）培养基上生长,适宜pH为6~9,适宜生长温度为20~30 ℃,最适温度为25 ℃,可高效利用蔗糖与甘氨酸;室内毒力测定发现9种杀菌剂对该病菌菌丝生长均有一定的抑制作用,其中75%肟菌·戊唑醇WG的抑制效果最好,EC₅₀为0.0667 mg/L,其次为18.7%丙环·嘧菌酯SE、42.4%唑醚·氟酰胺SC、25%吡唑醚菌酯SC、50%咪鲜胺锰盐WP,EC₅₀值分别为0.3335、0.4567、0.4630、0.8187 mg/L。     

Sensitivity of Cercospora sojina isolates to quinone outside inhibitor fungicides

Frogeye leaf spot, caused by Cercospora sojina, causes yield reductions to soybean (Glycine max) grown worldwide. Quinone outside inhibitor (QoI) fungicides have been effective in managing frogeye leaf spot, but the risk of selecting C. sojina strains with resistance to this class of fungicides is considered high. A QoI fungicide resistance monitoring program was initiated, in which sensitivities to azoxystrobin, pyraclostrobin, and trifloxystrobin were determined in C. sojina isolates collected prior to QoI fungicide use on soybean (baseline group) and C. sojina isolates collected from soybean fields in 2007, 2008 and 2009. For the baseline group, the mean effective fungicide concentration at which 50% of the conidial germination was inhibited (EC₅₀) was determined to be 0.01287, 0.00028 and 0.00116 μg ml⁻¹ for azoxystrobin, pyraclostrobin and trifloxystrobin, respectively. When mean EC₅₀ values of 2007, 2008 and 2009 C. sojina isolates were compared to baseline C. sojina EC₅₀ values, a small but statistically significant (P ≤ 0.05) shift towards less sensitivity was observed for trifloxystrobin in 2009. Although small (<1.5-fold), this shift in sensitivity indicates a risk of selecting for C. sojina strains with reduced sensitivity to QoI fungicides, and fungicide sensitivities should continue to be monitored in the future.     

The impact of a fungicide and an insecticide on soybean growth, yield, and profitability

A growing number of soybean producers have begun to incorporate below threshold fungicide and insecticide treatments into their management programs in attempts to increase yield. The objective of this study was to determine the influence of a fungicide and insecticide on soybean yield and growth when disease and insect pressure is minimal. Soybean was planted at three locations across Indiana, USA, in 2009 and 2010 and treated with various combinations of glyphosate, pyraclostrobin, and lambda-cyhalothrin. Yield was increased by 100 kg ha⁻¹ and 150 kg ha⁻¹ by a R4 application of pyraclostrobin alone and by lambda-cyhalothrin alone, respectively. Seed mass was increased 3% by pyraclostrobin, while seed number m⁻² was increased 5% by lambda-cyhalothrin. No other yield component was influenced by the fungicide or insecticide. Economic analysis using Simulation and Econometrics to Analyze Risk (SIMETAR) demonstrated a single, post application of glyphosate to be the most efficient treatment option across a range of risk attitudes. This study indicates that yield increases are possible using below threshold applications of fungicides and insecticides. However, growers may not benefit from such applications if input costs are higher than the economic returns of the increased yield.     

老挝与广西香蕉品质差异研究

研究老挝琅勃拉邦与广西在同一施肥条件香蕉在果指特征、品质指标以及果皮、果肉中氮、磷、钾元素含量的差异，结果发现：外观性状与内在品质无显著性差异，老挝香蕉瓤皮比高于广西香蕉，且果皮色泽比广西香蕉好；老挝香蕉与广西香蕉果皮中氮、磷、钾元素含量存在显著性差异，果肉中只有氮含量存在显著性差异，果肉中磷、钾含量吾显著性差异。本研究结果为香蕉的施肥调控管理以及市场定位提供了一定的参考价值。     

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析

为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。     

香蕉叶片枯黄病害的调查和初步诊断

2008年4月在海南省临高县和舍镇和美台镇的香蕉园发生大面积的香蕉叶片枯黄病害。田间调查和室内初步诊断结果表明,该病为香蕉条纹病(Bananastreakdisease,BSD),该病的防治只须割除枯黄病叶,无须喷施杀菌剂。