高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

西安市售酱腌菜中防腐剂和糖精钠的检测与分析

为调查西安市售酱腌菜中食品防腐剂和糖精钠的使用情况,随机采集西安市区农贸市场和超市酱腌菜共计144份,依据国家标准,采用高效液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠,分析其在不同品种、包装方式、采购场合中的使用情况。结果表明：市售酱腌菜的合格率达95.8%,其中3种防腐剂在酱腌菜中的使用较为普遍,苯甲酸的检出率高于脱氢乙酸和山梨酸,糖精钠的检出率较低,主要存在于腌糖蒜和少量腌菜心中。苯甲酸和糖精钠在散装酱腌菜中存在超标使用现象,不合格率分别为8.3%和6.9%,且农贸市场较超市的超标情况严重。因此,应加强农贸市场中散装酱腌菜的监督管理,规范食品添加剂的使用,着重对苯甲酸和糖精钠进行抽查检测。     

果汁饮料中防腐剂的检测

采用毛细管气相色谱法,选用邻苯二甲酸二甲酯为内标,同时测定果汁饮料中的防腐剂:苯甲酸和山梨酸。结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,苯甲酸为1.249%,山梨酸为2.439%,回收率为95.0%~103.0%,方法简便、快速、准确。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素

为建立一种快速测定小麦中稀土元素的新方法,小麦全粉经微波消解后,利用稀土元素对Luminol-K2S2O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样品中的稀土元素含量为7.65μg/g~10.12μg/g,线性相关系数r=0.9991,RSD为4.0%~7.4%,检出限为3.82×10-9g/g,硬质紫麦加标回收率为96.30%~103.90%。该法快速简便、灵敏准确,用于小麦中微痕量稀土元素的测定,结果令人满意。     

粮食中DON-免疫亲和层析净化高效液相色谱法的回收率方法比较

用免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,且与GB/T 23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、Romer labs实验室推荐方法、实验室优化方法进行比较。本实验方法在前两种方法的基础上优化后,在0.5mg/kg~5mg/kg的加标水平下,回收率在90.3%~100.2%,RSD在1.2%~2.0%之间,最低检出限则为44μg/kg,定量限为146μg/kg,能够很好的满足实验室分析要求。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果

为探索快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果。利用ASE快速超临界萃取,凝胶渗透色谱净化,质谱联用仪测定。样品添加回收率为73.5%~96.3%,RSD为1.32%~6.18%;相关系数为0.9905~0.9999,检出限为0.2~2.7μg/kg,定量限为0.6~8.1μg/kg。方法具有自动化高、准确、灵敏的特点,适用于油菜籽中多种农药残留的检测分析。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

电子鼻在乳制品中的应用

介绍了电子鼻的基本组成和工作原理,总结了电子鼻在乳制品中的应用。对电子鼻在干酪种类的区分、不同保质期乳制品的识别、乳中微生物的检测、乳中挥发性物质的分析、乳制品产区的识别以及掺假牛奶的检测等方面的应用进行了综述。     

HPLC-MS/MS法同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留。样品经水提取后,把提取液和乙腈(体积比1∶1)混合,沉淀净化,再经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10 mmol/L NH4Ac和体积分数0.2%HCOOH的水溶液与甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经电喷雾正离子(ESI)+电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明,2种化合物质量浓度在1.0~50.0μg/L内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为0.4μg/L和0.2μg/L,加标回收率平均为95%~105%,相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~6.5%,可满足番茄苗中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。     

气相色谱内标法测定食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸

选用邻苯二甲酸二乙酯作为内标,采用气相色谱内标法测定食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸的含量。在相同条件下,内标法测定的结果与外标法所测的结果比较接近。采用内标法仅需3 min即可完成测定。     

乳制品中大肠菌群的鉴定与分类

乳制品因原料奶污染及产品生产过程控制不严,极易污染大肠菌。从68个常见乳制品和工业产品的大肠菌群阳性样品(包括冷饮、奶粉和酸奶)中分离得到了143株菌,通过对分离菌株进行的生理鉴定试验,确定筛选出108株疑似大肠菌,生化鉴定试验最终确定45株大肠埃希氏菌(Escherichia coli)、15株弗氏柠檬酸杆菌(Citrobacter freundii)、23株肺炎克雷伯氏菌(Klebsiella pneumoniae)和21株阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)。基本明确了乳制品中受污染的大肠菌群种类及受感染的比例,对今后建立乳制品中大肠菌群快速检测方法和对生产、品控工作具有重要的指导意义。     

Antioxidant capacity and phenolic content of <Emphasis Type="Italic">Rumex dentatus</Emphasis> L. Grown in Egypt

Rumex dentatus L. (Family: Polygonaceae) is a weedy plant widely distributed in many countries including Egypt. It has been used in the Mediterranean diet as a leafy vegetable and its leaves and roots exhibited various biological activities. In our study, total phenolics, antioxidant capacities assayed by 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) free radical scavenging and β-carotene bleaching methods and reducing power were evaluated in different extracts/fractions of leaves and roots of R. dentatus grown in Egypt. In addition, their phenolic compositions were determined by GC-MS and HPLC. The results showed that total phenolic content in the ethyl acetate fractions of leaves and roots were high and measured at 169.5 and 257.4 mg gallic acid equivalent per g extract, respectively. The ethyl acetate fractions of leaves and roots exhibited strong DPPH activity and the DPPH IC₅₀ values were 0.021 and 0.012 mg mL⁻¹ of leaves and roots, respectively. Furthermore, the ethyl acetate fractions of leaves and roots showed high reducing power and antioxidant activity assayed by β-carotene bleaching method. GC-MS and HPLC analyses indicated that these fractions contained a variety of phenolic compounds including p-hydroxybenzoic acid, syringic acid, vanillin, benzoic acid, ferulic acid, and cinnamic acid. Our study verified that the ethyl acetate fractions of leaves and roots of R. dentatus have strong antioxidant activities which are correlated with its high levels of phenolic compounds and therefore, they could be utilized as a natural source of antioxidant in food industry.     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为1.0￣300.0ng/mL,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。