防腐木材抽提液中杀菌剂(BAC)的测定

建立了防腐木材抽提液中十二烷基二甲基苄基氯化铵(BAC)的高效液相色谱分析方法.通过使用VenusilSCX柱,将氯化铵溶于V(甲醇):V(水)=5:1混合液作为流动相,检测波长262 nm,在质量浓度10～1 000 mg/L的相关系数为0.999 7,相对标准偏差0.235%,平均加标回收率为100.9%,检出限1.0 mg/L.该方法适用于分析防腐木材抽提液中BAC的含量.     

HPLC测定油橄榄不同部位山楂酸的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法对我国陇南地区引种的油橄榄不同部位中山楂酸的含量分布进行了系统研究,建立了油橄榄不同部位中山楂酸含量的测定方法。用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比88∶12)为流动相,检测波长为215 nm。结果显示,油橄榄全果中含山楂酸0.16%,果肉中含0.17%,橄榄叶中含0.73%,油橄榄枝条表皮中含0.31%,油橄榄果渣中含0.41%,而果核和油橄榄枝条木质部中则没检出山楂酸。在含有山楂酸的各个部位中,山楂酸的平均加标回收率分别为94.1%、93.9%、95.5%、92.3%和94.7%(n=3),相对标准偏差(RSD)分别为2.12%、1.85%、2.03%、1.69%和1.34%(n=3);山楂酸进样量在3.15～36.6 mg/L范围内线性良好。     

板栗内源激素的高效液相色谱测定方法

研究了高效液相色谱法测定板栗内源激素--赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)、玉米素(Z)和脱落酸(ABA)的条件;采用Waters C18反相柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm),SPD-6AV紫外检测器,以甲醇-水-乙酸(体积比为45.0:54.2:0.8)溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm,选用外标法进行了定量测定.试验结果表明:其回收率高,GA3 、IAA、Z、ABA的检出限分别为0.50、0.10、0.30和0.03 mg/L.     

气相色谱法测定植物油中抗氧化剂TBHQ的含量

探究了一种操作简便、分析时间短、成本低的检测方法。采用甲醇提取植物油中的TBHQ,通过HP-5毛细管气相色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,并且通过外标法进行了定量。结果表明:在该检测方法下,TBHQ的线性范围为0.01～0.1mg/mL,相关系数为0.99988,检出限为4.4mg/kg,相对标准偏差为2.79%,平均加标回收率为86.0%～101.5%,RSD(n=6)为2.24%～4.65%。该方法适用于植物油中抗氧化剂TBHQ含量的检测分析。     

HPLC法同时测定闽产圆齿野鸦椿中两种色原酮碳苷的含量

建立了HPLC同时测定圆齿野鸦椿中两个成分5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(A)和5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(B)的方法,并测定了这两个成分在闽产圆齿野鸦椿枝条、叶片、果皮和种子中的含量。结果表明:HPLC测试条件为色谱柱DikmaDiamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇/水(25∶75,体积比),等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长256 nm,柱温30℃,检测时间15 min时,化合物A和B分别在2.000 2～20.002 0μg和2.001 6～20.016 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.42%和99.77%,RSD均小于1.00%(n=6)。HPLC法快速简便、重复性和稳定性好、结果准确可靠,可为今后圆齿野鸦椿在药用植物资源开发应用方面提供依据。     

HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量

建立了测定木豆叶、茎、根中牡荆苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱分析方法.色谱柱为HIQ Sil C18V(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(体积比35:64.74:0.26); 检测波长330 nm;流速1 mL/min;进样量10 μL; 柱温30 ℃.在2～200 mg/L 牡荆苷、异牡荆苷质量浓度与色谱峰面积线性关系良好; 牡荆苷峰面积精密度的相对标准偏差(RSD)最大为2.93 %,重复性RSD为2.91 %,加样回收率为97.38 %; 异牡荆苷峰面积精密度的RSD最大为2.69 %,重复性RSD为3.37 %,加样回收率为98.63 %.木豆叶、茎、根中牡荆苷、异牡荆苷的质量分数分别为0.768、 0.066、 0.183 mg/g 和0.799、 0.139、 0.013 mg/g.叶中牡荆苷和异牡荆苷含量明显高于茎、根中的含量,可以作为大规模获得牡荆苷、异牡荆苷的资源.     

HPLC法同时检测刚竹属竹叶中4种黄酮碳苷的含量

建立了HPLC同时检测竹叶中4种黄酮碳苷(异荭草苷、荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)的方法,并测定了这4种常见的黄酮碳苷在24种刚竹属竹叶的含量,以及早园竹4个季度中黄酮碳苷的含量。采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈/0.5%磷酸水溶液(体积比15∶85)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长340 nm。实验结果表明:4种黄酮碳苷的质量浓度在1～300 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在99%以上,加标回收率(n=3)分别为97.14%、100.53%、93.60%和95.66%,RSD值分别为1.11%、1.45%、1.96%和1.43%;24种刚竹属竹叶中黄酮碳苷含量差异显著,4种黄酮碳苷质量分数的总和在286.14～3 838.79 mg/kg之间,毛金竹最高,为3 838.79 mg/kg;早园竹中4种黄酮碳苷的含量随时间变化差异明显,质量分数的总和在1 371.15～4 367.01 mg/kg之间,其中1月份采摘时总质量分数最高,为4 367.01 mg/kg。HPLC法准确度高,适用于竹叶黄酮碳苷的测定。     

希腊海岸松叶中聚戊烯醇含量与化学结构分析

利用HPLC与聚戊烯醇对照品保留时间对照的定性方法,确定海岸松叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数为14~20;利用1H NMR和13C NMR确定海岸松聚戊烯醇化学结构为ω-trans2-cisn-OH构型。采用Kromasil C18 ODS-1(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-异丙醇(体积比9∶16)为流动相,流速为0.50 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,PDA检测器等色谱条件,测定海岸松叶聚戊烯醇在1.10~12.10μg范围内线性良好(r=0.996 3),平均回收率为98.21%,RSD为2.27%(n=6),海岸松干叶中聚戊烯醇含量为0.33%。     

芜湖产地牡丹皮的质量分析

利用HPLC法测定芜湖产地牡丹皮中丹皮酚的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6mm×150mm,5μm)。流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长274nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。丹皮酚在0.0325～0.52μg范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为102.51%,RSD为1.26%。结果表明,芜湖产地牡丹皮中有效成分丹皮酚的含量高于《中国药典》的规定,平均含量为1.91%。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。