大黄总蒽醌的提取纯化及含量测定

目的:提取纯化大黄药材中的总蒽醌类成分,使其纯度达到有效部位的要求。方法:参考《中国药典》(2010年版)方法,先用75%乙醇提取,将所得干膏用8%盐酸水解-氯仿萃取后,用D301大孔树脂纯化处理,用紫外-可见分光光度法测定含量。结果:大黄总蒽醌以大黄素计,在0.000 8-0.020 0 mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为:A=42.039 C-0.010 4(r=0.999 2)。经提取纯化,大黄总蒽醌纯度达80%以上。结论:用此方法得到的大黄蒽醌纯度较高,达到有效部位的要求。     

大孔树脂富集纯化藏药五脉绿绒蒿总黄酮的工艺研究

优选大孔吸附树脂富集纯化藏药五脉绿绒蒿中总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;以比吸附量、吸附率、比解吸量、解吸率等为指标,采用静态吸附-解吸试验,考察AB-8、NKA-9、D-101、HPD-100、DM-301等5种型号的树脂;采用单因素试验,考察静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附、解吸时间,筛选解吸剂浓度、上样液浓度、流速等参数。结果:D-101型大孔树脂对五脉绿绒蒿总黄酮吸附-解吸性能较好,比吸附量492.8μg/g、吸附率68.21%,解吸率83.26%。工艺条件为:室温下,以2.0 mL/min流速循环上样动态吸附2次,后静态吸附,动态吸附和静态吸附的累计时间不小于8 h。以70%乙醇解吸,静态解吸2 h以上,后以1.0 mL/min流速进行动态解吸,静态解吸和动态解吸累计时间不小于8 h。上样液粗总黄酮质量浓度为140～150μg/mL,每100 mL上样液需装柱树脂为30～40 g。结论:经D-101大孔树脂纯化后,所得干浸膏中总黄酮纯度提高2.96倍,回收率62.23%,纯化物粘度和吸湿性降低,工艺稳定可行,五脉绿绒蒿总黄酮得到有效的富集,为后期的新药开发研究提供参考。     

大孔树脂纯化猫爪草多糖的工艺研究

为探索出适宜分离和纯化猫爪草多糖的大孔树脂,并确定最佳纯化工艺参数,试验对10种不同型号大孔树脂(HPD-722、H103、DA-201、AB-8、HPD300、NKA-9、X-5、HP20、DM301、 D-101)的吸附量、吸附率及解析率进行考察,优选出最佳纯化树脂,并通过考察pH值、上样速度、上样浓度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、流速等指标确定最佳纯化工艺。结果表明:HPD-722型大孔树脂为最优树脂,最佳上样条件如下:pH值为3.5、上样速度为2.0 BV/h、上样浓度为4.0 mg/mL;最佳洗脱条件为80%乙醇,洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,猫爪草多糖的纯度由13.25%提高到了71.46%。说明HPD-722型大孔树脂能够很好地富集、纯化猫爪草中的多糖。     

大孔吸附树脂纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

[目的]研究大孔树脂纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺。[方法]以比吸附量、解析率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态吸附及解吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂。并考察该最佳大孔吸附树脂的动态吸附及解吸附条件,包括原液质量浓度、吸附流量、吸附时间、洗脱剂及洗脱剂流量,从而筛选出该大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件。[结果]FL—1大孔树脂为四种树脂中吸附及解吸附性能最佳,因此选择FL-1为分离纯化蜂胶总黄酮的最佳树脂,其最佳工艺参数为:动态吸附质量浓度0.25～0.38mg/mL,吸附速度1mL/min;树脂柱吸附时间1h,洗脱剂为90%乙醇,洗脱流量为1mL/min。蜂胶总黄酮质量分数从13.07%提高到85.25%,总黄酮回收率达79.37%。[结论]FL-1型大孔树脂对蜂胶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定、可行。     

大孔吸附树脂纯化九节总黄酮工艺的研究

试验旨在利用大孔树脂纯化九节中的粗黄酮,优选纯化总黄酮的最佳工艺。试验比较3种不同大孔吸附树脂AB-8、HP-20、D-101的吸附-解吸附特性,选择最优吸附纯化树脂考察其上样工艺及洗脱工艺,采用Box-Behnken响应面分析法建立数学模型,优选最佳纯化条件。结果显示,HP-20型大孔树脂吸附性强、解吸容易,最佳富集纯化工艺为上样浓度5 g/L、上样pH值4、层析柱高径比7∶1、洗脱液为60%乙醇。使用该工艺对九节总黄酮进行纯化,精制后的总黄酮含量由纯化前17.6%提升至87.8%,约是纯化前的5倍。研究表明,试验获得了HP-20型大孔树脂吸附九节总黄酮的最佳纯化条件,为九节总黄酮作为饲料添加剂的开发利用提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化锁阳总黄酮效果初探

摘要：为分离纯化锁阳(Cynomorium songaricum)中总黄酮提取物,选择AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮提取物进行分离纯化。结果显示,分离纯度达97.278%,比吸附量和比洗脱量分别达到81.933和53.164 mg/g。研究表明,AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮吸附性能和解吸性能均好,具有较高的比吸附量、吸附速度和比洗脱量,且纯化能力极强,说明弱极性的树脂适合用于锁阳总黄酮的分离纯化。     

利用大孔树脂纯化荷叶黄酮动态吸附条件的研究

本试验从荷叶中提取黄酮类化合物,通过大孔树脂对黄酮的静态吸附效果的比较,研究X-5、HP-20、AB-8及HPD-100四种大孔吸附树脂的吸附效果,然后使用通过动态吸附与解吸试验就上样流速、上样液浓度、pH、解吸曲线以及洗脱剂的浓度对大孔吸附树脂(HP-20)的吸附效果进行研究,确定荷叶黄酮的分离纯化的最佳技术参数。结果表明,HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达45.84 mg,解吸量为41.20 mg,解吸率为89.9%;在提取液总黄酮含量为0.50～0.70 mg/mL,pH为提取原液4.6左右,上样流速为1.5 mL/min的条件下,HP-20对荷叶总黄酮的吸附量可以达到5.20 mg/mL,体积分数越高的乙醇水溶液洗脱效果越好。     

大孔吸附树脂分离纯化山丹鳞茎中皂苷的工艺研究

为了研究大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷静态吸附和解吸性能,筛选出纯化效果较好的树脂,试验采用静态吸附筛选树脂和动态吸附确定工艺参数的方法来研究大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷的分离纯化工艺。结果表明:D101大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷的纯化效果较好,在上样原液浓度为6 mg/m L、pH值为8的条件下进行吸附,解吸条件为乙醇浓度70%、洗脱流速0.5 BV/h。在此条件下对山丹鳞茎中皂苷进行纯化,皂苷纯度提高了4.35倍。说明D101大孔吸附树脂对山丹鳞茎皂苷有较好的富集、纯化效果。     

AB-8大孔树脂吸附、解吸中药复方多糖的研究

为了对中药复方免疫增强剂中的多糖进行纯化,试验采用苯酚硫酸法测定多糖含量,然后以AB-8大孔吸附树脂为分离材料,以乙醇为洗脱剂,系统研究上样液浓度、上样量、上样速率、洗脱剂乙醇浓度、洗脱速率、洗脱剂用量等参数对多糖吸附-解吸效果的影响。结果表明:上样液浓度为5.93 mg/mL,上样量为1倍量树脂体积(BV),上样液速率为每小时2倍树脂体积数;洗脱剂乙醇浓度为50%,洗脱速率为每小时3倍树脂体积数,洗脱剂用量为3倍量树脂体积;吸附率为74.3%,解吸率为93.6%。说明AB-8大孔树脂可用于纯化中药复方免疫增强剂中的多糖。     

大孔树脂纯化蜂王浆中10-HDAI艺的研究

研究不同大孔树脂对蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的吸附和解吸性能,筛选出一种适合10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）纯化的大孔吸附树脂,并对树脂的吸附、解吸条件进行了优。经测定所获的10-羟基-2-癸烯酸纯度为86％。     

那西肽过柱纯化工艺

那西肽是我国允许使用的一种动物专用抗生素,由活跃链霉菌发酵产生。文章采用大孔吸附树脂对那西肽提取工艺进行研究,比较8种大孔吸附树脂对那西肽粗品所含杂质的吸附能力。结果表明:混合树脂是纯化那西肽比较理想的树脂。提取过程中,上样液质量浓度为2.0 mg/m L,上样液p H 3.0,最大上样量为35 BV,上样流速2.5 m L/min。经纯化后的那西肽产品为淡黄色粉末,纯度最高可以达到99%。     

大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮生产工艺探讨

本试验旨在研究大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮的最佳生产工艺条件。利用紫外-可见分光光度法，建立总黄酮含量的检测方法|采用静态吸附试验对5种类型的大孔树脂进行了筛选|采用动态吸附试验，探讨了蓝刺头上样液浓度、上样速度、树脂径高比等因素对蓝刺头总黄酮吸附率的影响，并通过响应面优化试验确定最佳工艺条件。结果表明：最佳大孔树脂类型为AB-8，湿法加入装柱，径高比为1：8，上样液为总黄酮含量6 mg/mL的蓝刺头溶液，以1 BV/h流速对其进行动态吸附，再用80%乙醇进行洗脱，纯化后总黄酮的含量达65%以上。综上，该工艺条件适于蓝刺头总黄酮的纯化。 [关键词] 大孔树脂|蓝刺头|总黄酮     

大孔吸附树脂法提取HK-1菌株抗菌物质

Paenibacillus brasilensis HK-1蜂房蜜蜂球菌(Melissococcus pluton)、蜂房哈夫尼菌(Hafnia alvei)、幼虫芽孢杆菌(Paenibacillus larvae)、蜜蜂球囊菌(Ascosphaera apis)等蜜蜂病原具广谱抗性。本试验通过牛津杯法测定抗菌物质的效价,研究了大孔吸附树脂对HK-1菌株产生的抗菌物质的吸附、解吸性能,筛选了解吸剂。结果表明,大孔吸附树脂X-5对抗菌物质的吸附及解吸性能最好,其饱和吸附量为5.85mg/g,最佳解吸剂为80%丙酮,以80%丙酮进行动态解吸,解吸率达95.3%。     

泰拉霉素分离纯化工艺研究

对泰拉霉素粗品的萃取、树脂吸附方法进行分析,通过对萃取剂、萃取pH、相比、萃取次数、树脂类型、树脂吸附温度工艺等进行比较.确定了泰拉霉素的分离纯化工艺为:用乙酸丁酯作为萃取剂,萃取pH值为8.5~9.0,乙酸丁酯与泰拉霉素溶液萃取体积比1:2,进行2次萃取,选择DM-301大孔吸附树脂在30~35℃、pH7~8、用甲醇与水7:3的比例作为洗脱剂、流速40ml/min进行解析.对确定的泰拉霉素分离纯化工艺经过生产验证,产品含量达到96%以上.     

大孔树脂对苜蓿中4种黄酮类化合物的吸附特性

笔者以4种黄酮类化合物为评价指标.采用高效液相色谱检测试验中各个黄酮类化合物含量的变化,考察10种型号大孔吸附树脂对苜蓿中4种黄酮类化合物(槲皮素、木犀草素、染料木素、芒柄花黄素)的吸附特性,从中筛选出吸附效果最好的树脂。结果表明.HPD-722和HPD-300这2种树脂对苜蓿中黄酮的吸附效果良好。动力学试验中,HPD-722效果最好。     

从黄芩毛状根中提取、纯化黄芩苷的研究

本试验以黄芩苷质量浓度为指标,考察了影响大孔吸附树脂对黄芩毛状根中黄芩苷富集效果的相关因素,并利用硅胶柱层析对其进行纯化。结果显示,LX-68型大孔吸附树脂的富集效果最好,较优工艺条件为:上样浓度为8.69 g/L,吸附流速为6 BV/h,上样体积为16 BV,树脂床径高比为1:14;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为6 BV/h,用量为10 BV;硅胶柱层析洗脱剂条件为氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(7:3:1.5:0.5)。在所确定的工艺条件下,该树脂可有效地提取黄芩毛状根中的黄芩苷,黄芩苷吸附量达131.2 mg/g,黄芩苷的回收率超过69.1%,经纯化后黄芩苷纯度为98.45%。     

DM-2型大孔树脂分离纯化沙枣多糖的工艺研究

为了确定DM-2型大孔树脂分离、纯化沙枣多糖的最佳工艺条件,试验以吸附率和解吸率为评价指标,通过动态试验研究各因素对分离、纯化效果的影响。结果表明:在沙枣多糖样品溶液浓度为0.7 mg/mL、pH值为10、上样速率为2.5 BV/h、上样量为3 BV、洗脱剂浓度为55%、洗脱速率为1 BV/h、洗脱剂用量为3 BV时,吸附率和解吸率分别达到84.05%和97.3%。说明在同时满足上述条件的情况下,DM-2型大孔树脂分离、纯化沙枣多糖的效率较高。     

利用大孔吸附树脂提取吸水链霉菌BS-112菌株的抗真菌活性物质

吸水链霉菌(Streptomyces hygroscopicus)BS-112菌株产生的活性物质对白僵菌、绿僵菌、黄曲霉菌等家蚕病原真菌具有抑制作用。研究了7种大孔吸附树脂对BS-112菌株产生的抗真菌活性物质的吸附和解吸性能,筛选出对抗真菌活性物质具有良好吸附及解吸性能的X-5树脂,这种树脂对抗真菌活性物质的饱和吸附量为73.37 mg/g,最适吸附温度为25℃,饱和吸附时间为150 min,以75%乙醇进行动态解吸,解吸率可达93.68%。BS-112菌株产生的抗真菌活性物质在低浓度下即能够较好地抑制家蚕病原白僵菌的生长,96孔板法测定的最小抑菌浓度(MIC)和杀菌浓度(MFC)分别为1.56、3.13μg/mL,并且活性物质的毒性小,以2 000 mg/kg剂量的活性物质灌胃小鼠,小鼠无急性中毒表现。     

茶树纯露化学成分和抑菌活性研究

试验旨在研究茶树纯露化学成分和抑菌活性。采用D101大孔吸附树脂和AB-8大孔吸附树脂对茶树纯露中的化学成分进行富集，选用50%和95%两个不同浓度的乙醇-水溶液作为洗脱剂，先用50%乙醇溶液分别对D101和AB-8大孔吸附树脂柱进行洗脱，再用95%乙醇溶液对两根树脂柱进行洗脱。使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对茶树纯露粗提物进行化学成分分析，并测定粗提物的抑菌活性。结果显示：经过D101大孔吸附树脂富集的M1-95%粗提物主要化学成分为松油-1-醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素和α-松油烯，经过D101大孔吸附树脂富集后又再次经过AB-8大孔吸附树脂富集的M2-95%粗提物主要化学成分为松油-1-醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素和α-松油烯。M1-95%对白色念珠菌、枯草芽孢杆菌和藤黄微球菌具有较强的抑制活性；M1-50%对白色念珠菌、枯草芽孢杆菌、藤黄微球菌和肺炎克雷伯菌具有中等强度的抑制活性。研究表明，D101大孔吸附树脂对茶树纯露中的化学成分具有较强的富集能力，而AB-8大孔吸附树脂并未富集出其他化学成分，生产车间无须将流出液再次经过AB-8大孔吸附树脂富集。     

大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中的金丝桃素

以贯叶连翘粗提浸膏为材料,考察六种大孔吸附树脂分离纯化金丝桃素的性能。采用静态、动态吸附方法筛选树脂,以中压分离方法确定分离纯化的条件。结果表明:HZ-801树脂以其高吸附率、高洗脱率成为优选的分离填料,其最佳分离纯化条件为:进样液质量浓度为0.1125 g/m L,进样速度为5.0 m L/min、洗脱速度为20 m L/min,0~95%乙醇溶液梯度洗脱,金丝桃素的纯度为79.11%。HZ-801可以较好分离纯化金丝桃素,纯化工艺具有较大实践性及参考价值。