液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率，采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，并采用加标回收的方法测定回收率和精密度，以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%，相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%，说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济，可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

活性炭净化-高效液相色谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用活性炭净化结合高效液相色谱法建立了蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、异丙威、仲丁威等9种氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品经乙腈提取、活性炭净化、浓缩进样,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验方法的准确性和可靠性。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药回收率为86.4%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.5%,方法简单、快速、经济,可满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

冬枣中阿维菌素残留的荧光法检测试验

建立快速测定冬枣中阿维菌素残留的柱前衍生高效液相色谱法测定,冬枣经采用乙腈提取,三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM) 乙腈(ACN)柱前衍生,反相HPLC-FD测定冬枣中阿维菌素残留。试验结果表明,本方法对冬枣中阿维菌素残留的最低检测浓度为1.0g/kg,在1.0、5.0、20.0g/kg3个不同水平进行加标实验,回收率89.6~96.61%。RSD均低于10%。此法适用于冬枣中阿维菌素残留的检测。     

液相色谱——串联质谱法测定番茄10种农药残留

采用液相色谱——串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立了番茄10种农药残留测定方法。样品通过乙腈提取,经QuEChERS方法净化后上机。在0.01～0.1mg/L范围内,10种目标物的回收率为79.3%～95.6%,方法精密度为2.4%～9.8%。该方法迅速、简单,灵敏,可满足农产品监测检测工作需要。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中多菌灵和噻菌灵

分析了现行苯并咪唑类农药残留检测方法中存在的问题,并对分散固相萃取—高效液相色谱法检测苯并咪唑类农药残留方法进行了研究。通过对方法的条件进行优化、改进,获得高效、快捷、经济的前处理方法,成功建立了分散固相萃取—高效液相色谱法。其中使用C18和PSA吸附剂组合将多菌灵的回收率由文献中大于110%降到91.8%～104.7%,噻菌灵的回收率由文献中的17%～44%提高到88%～102%,满足了要求。在苹果、香蕉、桃、柑橘、葡萄、草莓6种水果上进行方法验证,研究结果表明,农药浓度在0.01～3.0mg/kg内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%～104.7%,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求,为相关标准的制定提供了依据。     

气相色谱法检测莴笋中的几种农药残留

建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%～118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。     

果蔬农药残留快速检测方法比较试验

有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂能强烈地抑制乙酰胆碱酯酶的活性（ＡｃｈＥ），利用这一特点，目前国内对果蔬农药残留快速测定主要采用２种方法，酶液比色法和纸片速测卡法。由于快速检测是一种生物测定法，对合农药残留的果蔬只能进行定性半定量检测，灵敏度和重现性较差。本文针对２种速测方法的灵敏度和重现性等进行探讨，旨在研究这２种快速检测法检测果蔬农药残留的可行性。 一、快速检测方法比较 １．检测原理有机磷和氨基甲酸酯类农药品种繁多，分子结构各不相同，但他们的作用机理却近乎相同，都能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆…     

利用气相色谱检测黄瓜果实中霜霉威的残留量

为了建立一种快速、准确测定黄瓜果实中霜霉威农药残留量的分析方法。采用将黄瓜果实经组织破碎,利用丙酮匀质提取,过脱水剂、硅化层析柱层析,旋转蒸发仪旋蒸近干,甲醇定容,用Rtx-1毛细色谱柱、FID检测器对其残留进行定量分析。结果表明,标样回收率为85%～94%,检出限为0.01mg/kg。此方法可快速、准确的测定出瓜类中的霜霉威残留量。     

快速检测琯溪蜜柚中农药残留的方法

建立了同时测定琯溪蜜柚中残留的10种农药的固相萃取—气质联用色谱分析方法。蜜柚样品经绞碎后,以乙腈为提取剂,超声波反复提取,提取液经无水硫酸钠脱水后,过GCB/PSA混合小柱净化,并以乙腈-甲苯(体积比为3:1)溶液洗脱,洗脱液经浓缩后,用于气相色谱-质谱联用仪分析。采用DB-35MS毛细管柱分离,以高纯氦气为载气,梯度升温,在选择离子(SIR)监测模式下进行分析检测。分析表明,10种农药标准曲线的回归系数R2均大于等于0.98,线性范围为0.1~1.0 mg·L-1,检出限为0.01~0.05 mg·L-1,在蜜柚中添加浓度为0.2mg·kg-1的各种农药,其添加回收率为88.3%~104.0%,相对标准偏差为4.46%~10.98%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行农药残留分析的要求。     

丙环唑对菜薹株高和产量的影响及其残留行为研究

采用田间试验方法，在菜薹播种后27 d 分别喷施高浓度（有效成分375 g·hm^-2）和低浓度（有效成分250 g·hm^-2） 丙环唑溶液，研究丙环唑对广州地区秋季菜薹株高和产量的影响及其在菜薹中的残留动态。结果表明：喷施后7 d，高、低 浓度处理的菜薹株高分别比对照显著下降了16.7% 和18.8%；低浓度处理的产量显著低于对照，而高浓度处理的产量与对照 差异不显著。喷施后10 d，高、低浓度处理的株高分别比对照显著下降了18.0% 和17.5%；而产量与对照均无显著差异。丙 环唑在菜薹中的消解动态符合一级动力方程，半衰期为1.7 d。喷施丙环唑后3～7 d，最终残留量在0.210～2.207 mg·kg^-1 之 间，残留膳食暴露风险熵在1.73%～18.16% 之间，处于可接受范围。广州地区流通市场408 份菜薹样品中丙环唑残留的膳食 暴露风险熵为0.09%～0.58%，也在可接受范围；丙环唑检出率为50.5%～90.5%，2016 年第2、3 季度丙环唑的检出率、阳 性样品平均检出值、最大检出值均明显高于2016 年第4 季度和2017 年第1 季度。     

蔬菜农药残留检测中基质效应影响因素分析

为了提高农药检测的准确率,试验选择气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GCMS-MS)3种不同仪器,结球白菜、结球甘蓝、黄瓜、辣椒4种蔬菜样品及其基质标准溶液和正己烷溶剂标准溶液,对4种不同蔬菜中分别添加腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药并进行回收校正,比较不同的校正溶液、不同仪器以及不同的样品类型对蔬菜农药残留检测中的基质效应的影响。结果显示:按不同基质标准溶液和溶剂标准溶液校正的检测结果分类,不同蔬菜、不同的标准校正溶液对于农药残留检测中的基质效应表现出多样性和复杂性的特点。但采用与本底一致的基质标准溶液校正样品可有效消除基质效应。按不同仪器检测结果分类,气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GC-MS-MS)基质效应的影响存在一定的差异,GC-MS-MS存在较为明显的基质增强效应;而同类仪器(7890A、1310)之间基质效应的影响较小。     

近十年内蒙古产地蔬 菜农药残留状况及规律 性分析

对近十年内蒙古主产的6 800 份蔬菜样品的农药残留超标状况进行数理统计分析。结果表明：
内蒙古产地蔬菜主要以绿叶菜类、茄果类和瓜类为主,其产量占蔬菜产量的70%;随着2003 年以来蔬菜
检测数量的逐年增加,内蒙古产地蔬菜质量安全状态从快速下降期、规律波动期进入到了持续稳定阶段,
各种类蔬菜的质量安全水平差异化明显。其中占主产蔬菜55% 的茄果类蔬菜、瓜类和豆类蔬菜农药残留
超标率多年变幅低于2%,平均超标率为1.1%、1.6% 和3.1%,属于质量稳定型蔬菜;占主产蔬菜30% 的
绿叶菜类和白菜类蔬菜农药残留超标率虽呈年度降低趋势,但多年徘徊在7%～10%,属风险主体型蔬菜;
根菜类和甘蓝类蔬菜（占主产蔬菜15%）农药残留超标时间不可预见,超标率在某些年份大于5%,变幅
超过15 个百分点,这部分蔬菜为随机风险型蔬菜。超标的农药相对集中并表现出超标概率风险的种类间
差异。70% 的农药间歇性超标,超标概率低于5%;20% 的传统农药经常超标,超标概率大于30%。有机
磷类和氨基甲酸酯类农药残留超标风险整体呈年度降低趋势,而一些新型含氮类农药、高效拟除虫菊酯类
农药残留超标风险逐年增加。     

菜心主要害虫化学农药减量增效综合防控 技术应用成效

摘要：为了减少菜心生产过程中的化学农药施用量，2019—2021年，在广州市南沙区和增城区示范基 地内，集成化学、物理机械、生物与农业防治的综合防控技术，如土壤耕沤灭虫、选用抗性优良品种、 黄板＋性诱剂复合防控、灯光诱控、天敌昆虫防控、“推—拉”防控、生物农药防控、化学农药防治 等，并进行技术示范。核心示范面积达210 hm2 ，辐射区在2 000 hm2 以上，在有效控制菜心害虫的同时， 示范区化学农药施用量减少26.3%，增产高达4.76%。     

酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价

采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行 了评
价。结果表明：酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003
mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最
低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%～26.2%,
而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了
一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高 酶试剂质量。     

四九-19菜心采收期挥发性物质成分和含量分析

为研究菜心不同采收时期挥发性风味物质含量,确定菜心的最佳采收期,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)技术,分析了四九-19菜心的3个采收期中挥发性风味物质成分和含量。结果表明:3个时期共检测到醛类、醇类、烃类、酮类、酯类等10类60种化合物,其中酯类相对含量最高,占比51.08%~95.95%(11~16种),其次是醇类,占比3.48%~27.42%(4~8种);3个采收期菜心风味物质均含有2-乙基己醇、正己醇、乙酸己酯、月桂酸乙酯等。四九-19菜心蕾前期、现蕾期和开花期分别检测出5类23种、6类26种和10类35种挥发性风味物质,随着采收期的延迟,总的风味物质种类和数量增加;其中醛、酮、醇、酸、醚和腈类的相对含量和种类增加,酯类相对含量和种类下降。3个采收期的四九-19菜心挥发性风味物质数量和种类存在差异,开花期最高,此时收获菜心风味品质最佳。     

杀菌剂吡唑醚菌酯在大白菜上的残留动态

采用高效液相色谱紫外法测定大白菜中杀菌剂吡唑醚菌酯的残留量,对吡唑醚菌酯在河北、湖南两地大白菜中的残留规律进行了研究。结果表明,该方法最低检出浓度为0.04 mg?kg-1,残留量在0.04～2.00 mg?kg-1范围内的添加回收率为70%～106%,变异系数为6.6%～10.0%。两地残留动态试验结果显示：吡唑醚菌酯在大白菜上的半衰期分别为2.97 d和3.34 d|按推荐剂量12.50 g?（667 m2）-1和1.5倍剂量18.75 g?（667 m2）-1施药3～4次,距最后1次施药7 d,吡唑醚菌酯在大白菜中的残留量为0.96～2.70 mg?kg-1。