纳米金/石墨烯/硫辛酰胺修饰的金电极对儿茶酚的催化氧化

利用电化学还原的方法将还原氧化石墨烯(ERGO)和纳米金(AuNPs)电沉积到硫辛酰胺(T-NH2)修饰的金电极表面,研究了儿茶酚在该修饰电极上的电化学行为.实验表明,在0.10mol/L磷酸缓冲(pH=7.0)溶液中,该修饰电极对儿茶酚具有良好的电催化作用,儿茶酚氧化峰电位比未修饰的金电极负移了80 mV,氧化还原峰电流增大很多,响应电流与儿茶酚浓度在1.40×10-6~9.42×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测的灵敏度为2 682.8μA·(mmol/L)/cm2,检测下限为7.00×10-7 mol/L.此电极具有较好的重现性和稳定性.对样品进行测定及加标回收实验,回收率在97.3%~103.0%之间.     

利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极上的伏安行为

在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与乙酰唑胺浓度在3.00-54.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.450μmol.L-1,从而建立了DPV法定量测定乙酰唑胺的新方法.并初步研究了乙酰唑胺的电化学反应机理.     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法。[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量。考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响。[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml,检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%。在所选择的电位范围内,铋膜稳定性较好,多次测定锌和铜的峰电流基本不变。[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析。     

表面活性剂存在下安非他酮电化学特性及其分析应用

研究了安非他酮的电化学特性.在pH=3.5,含0.010 mol/L NaCl的Britton-Robinson缓冲溶液中,安非他酮在汞电极上吸附并发生电化学反应,于-0.87 V处呈现灵敏的极谱波,当有0.002 0%OP存在时,峰电位移至-0.80 V,且峰电流增加数倍.利用此波可测定痕量安非他酮,线性范围为5.0×10-9~5.0×10-7mol/L,检测下限达1.0×10-9mol/L.循环伏安法和脉冲极谱实验结果表明,OP促进安非他酮在汞电极上吸附.     

基于羧基化碳纳米管检测磺酰胺的电化学传感方法研究

[目的]磺胺类药物是一类广谱抗菌药,在畜禽和水产养殖临床都被广泛应用,其在食品中残留对消费者健康会造成一定的潜在危害,因此研究简便、快速、高灵敏度的检测方法十分必要.[方法]研究建立了一种检测磺酰胺的电化学传感方法.首先采用差分脉冲(differential pulse voltammetry,DPV)法筛选了7种工作电极修饰材料,发现磺酰胺在羧基化碳纳米管(COOH-CNTs)修饰的工作电极上有最大的峰电流响应,进一步通过电化学阻抗和电催化有效表面积研究了COOH-CNTs修饰电极的电化学性能,然后优化了修饰材料在玻碳电极上的滴涂体积和检测缓冲液pH等条件.[结果]筛选的7种不同的修饰材料中,磺酰胺在COOH-CNTs修饰的电极峰电流响应最大(11.89μA),且催化电位相对于其他的修饰材料最低(0.76 V),说明COOH-CNTs对磺酰胺的氧化具有最好的电催化作用.其次是掺氮石墨烯(N-Gr),最差的是羧基化石墨烯(COOH-Gr);阻抗实验表明COOH-CNTs修饰后的奈奎斯特半圆的直径较未修饰的玻碳电极明显更小,表明修饰后的电极电子传递能力大大提高了.以修饰材料COOH-CNTs用量为5μL,检测缓冲液pH为8.5条件下,磺酰胺在9.29×10-6～2.9×10-4 mol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=0.0087x+0.0955,相关系数R2=0.9916,检测限为6.21×10-6 mol/L,加标回收率在91.48％～105.32％,电极重复使用12次的RSD为1.99％.[结论]本实验筛选到了一种对磺酰胺响应灵敏度高的电极修饰材料COOH-CNTs,建立了简便、快速、稳定性好的电化学检测方法,该方法适用于草鱼和鲜奶样品中磺酰胺药物残留检测.     

纳米金修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定

采用恒电位电沉积氯金酸法、循环伏安电沉积氯金酸法、恒电位电沉积金溶胶法和滴涂金溶胶法在玻碳电极表面修饰纳米金,以亚铁氰化钾为电活性探针,对4种纳米金修饰电极的制备方法分别进行了优化,并对亚铁氰化钾在4种修饰电极表面的电化学响应情况进行了比较,对亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为进行了研究.结果表明:利用恒电位电沉积氯金酸法制备的纳米金修饰电极对亚铁氰化钾具有良好的电催化活性.在最优的试验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.1×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-7mol/L.运用该电极对水样中的亚硝酸根浓度进行检测,准确度和精密度均较高.     

嵌段共聚聚丙烯结晶性能的研究

采用恒电位电沉积氯金酸法、循环伏安电沉积氯金酸法、恒电位电沉积金溶胶法和滴涂金溶胶法在玻碳电极表面修饰纳米金,以亚铁氰化钾为电活性探针,对4种纳米金修饰电极的制备方法分别进行了优化,并对亚铁氰化钾在4种修饰电极表面的电化学响应情况进行了比较,对亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为进行了研究.结果表明:利用恒电位电沉积氯金酸法制备的纳米金修饰电极对亚铁氰化钾具有良好的电催化活性.在最优的试验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.1×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-7mol/L.运用该电极对水样中的亚硝酸根浓度进行检测,准确度和精密度均较高.     

基于四(5,6 二氢1,4 二噻英) 四氮杂卟啉修饰玻碳电极对多巴胺的选择性检测

将四(5,6-二氢-1,4-二噻英)四氮杂卟啉(FePz(dtn)4)通过电沉积的方式固载在玻碳电极上,该电极在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)等干扰物存在下,可选择性地检测多巴胺(DA).对比裸电极,在循环伏安测量中修饰过后的电极在氧化电位处对DA表现出良好的电催化活性.并且出现一对可逆的氧化还原峰,阳极和阴极的电位值分别为0.182V和0.142V.在电解质溶液中氧化峰电流随着DA的浓度线性增加.两个线性范围分别是1～10和10～200μg/mL,相关系数分别为0.996 7和0.998 8.检出限为0.3μg/mL.     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

离子液体/石墨烯修饰玻碳电极快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ

制备了离子液体/石墨烯修饰玻碳电极(IL-GR/GCE),用线性扫描伏安法研究了苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE的电化学行为,并对辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。试验结果表明,苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE上出现了1个氧化峰,苏丹红Ⅰ浓度在10~65μmol/L范围内,线性扫描伏安法的氧化峰电流与苏丹红Ⅰ浓度呈良好的线性关系,检出限为2μmol/L。该电化学方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。