测定土壤磷素的新方法——简易钼锑抗法

<正> 在土壤常规分析中,对磷的测定一般都采用钼蓝比色法。所用的显色剂是“钼锑抗”,即钼酸铵—酒石酸锑钾—抗坏血酸试剂的简称。在测定中,如果不严格控制温度,将会给分析结果造成误差。为此,国内外一些学者,为避免温度的影响,提出过温     

草原生态系统土草畜中测磷方法的研究

牧草中磷的测定用钼锑抗比色法与氢醌亚硫酸钠法,肉中磷含量采用钼锑抗比色法与喹啉重量法测定。对牧草及肉中两种方法测定结果分别作了统计分析,结果表明它们之间均没有显著性差异(P<0.05)。因此可统一使用钼锑抗比色法测定草原生态系统土草畜样品中的磷含量。     

土壤有效磷测定方法及注意事项

对石灰性土壤中有效磷含量的测定,宜采用碳酸氢钠—钼锑抗比色法。通过碳酸氢钠—钼锑抗比色法测定有效磷,应注意操作步骤的规范性、实验结果的换算以及影响结果的几个关键因素——温度、钼酸铵、抗坏血酸、水。     

土壤中全磷测定方法的改进试验

土壤中磷的分析是土壤农化分析分析的主要项目之一。土壤全磷的测定方法之一原国标法GB9837—88，采用氢氧化钠熔融一钼锑抗混合试剂比色法在分析大批量的土壤样品时，存在着钼蓝颜色的稳定性超过30min之后较差，比色液容易出现混浊的现象。针对这种缺陷，作者对原国标法进行了改进：土壤样品的分解采用目前赏用的HClO4-H2SO4消煮法，用草酸结合显色液中剩余的钼酸盐，使钼蓝的颜色稳定在7小时之内不变，再用异丁醇萃取显色液中的磷钼蓝。从而消除了由于样品混浊对比色测定的影响，在一定程度上提高了土壤全磷测定结果的精确度与准确度，方便了大批量的土壤全磷分析工作。     

钼锑抗法测定土壤有效磷的关键技术与注意事项

<正>1浸提条件pH为8.5,浸提温度为25±1℃,土液比为1∶20,震荡时间:30±1 min。震荡频率:180～200次/min。2显色条件2.1酸度与钼酸铵试剂的浓度:常用的比色液中钼酸铵试剂的浓度为0.1%;酸度为0.45 mol/L。2.2显色时温度。室温:15℃。2.3显色时间。显色时间30 min,蓝色稳定24 h。3干扰的消除主要是NaHCO3浸出液中有机质颜色的干扰。     

碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定酸性土壤中的速效磷

为了探讨碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法用于测定酸性土壤中的速效磷,通过重复多次实验,结果表明:振荡频率160 r·min-1左右、室温15~25℃、浸提温度22℃±1℃、显色温度20~25℃,酸性土壤样品测定值和标准值在允许误差范围,该方法适用于测定酸性土壤中的速效磷。     

芋氮磷钾吸收规律的研究

采用凯氏定氮法、钼锑抗显色法、火焰光度计法对芋[Colocasia esculenta(L.)schott]的两个品种各器官中的氮、磷、钾含量进行测定,研究芋植株对氮磷钾的吸收与分配规律。结果表明,在幼苗期,氮磷钾的分配主要集中在芋的叶片和叶柄中,氮以叶片中居多,钾以叶柄中居多;从发棵期开始,氮磷钾主要分配在芋的球茎中。     

两种不同还原剂对Olsen—P测定值的影响

对少量样品同一浸出液分别用氯化亚锡和抗坏血酸作还原剂,测定Ｏｌｓｅｎ－Ｐ值。结果表明,在稳定时间内,这两种体系的Ｏｌｓｅｎ－Ｐ值相近经ｔ检验,差异不显著;但ＳｎＣｌ２－ＨＣｌ体系超过稳定时间１０ｍｉｎ,Ｏｌｓｅｎ－Ｐ值已降低,经ｔ检验,差异达极显著水平。故ＳｎＣｌ２体系不适宜大批量样品的测定,而应采用钼锑抗体系。     

品红亚硫酸钠试剂在快速检测甲醛中的应用

利用品红亚硫酸钠检测甲醛时,该试剂的配制和使用条件对试剂本身的稳定性及检测的灵敏度均有影响。试验对试剂的适宜配制和使用条件进行了筛选研究,并通过测定甲醛标样与试剂反应的开始变色时间、初始颜色、初始吸光度、稳定时间、稳定颜色和稳定吸光度,建立了比色色列。试验结果表明:在配制试剂过程中,溶解品红的适宜水温为80℃,在100mL溶液中添加2mL9.8%硫酸有利于提高试剂的稳定性;在检测样品中甲醛残留过程中,品红亚硫酸钠试剂的使用温度应低于55℃,反应环境适宜pH为1.5～6.4。检测过程中主要干扰物为乙醛,在2mL待测液中加入1滴0.98%硫酸处理可排除该干扰。不同浓度甲醛标样与品红亚硫酸钠显色反应呈现不同颜色,在最适反应条件下,根据测定结果做出色列表,将试样反应显色与色列对比可半定量检测出试样中甲醛的含量。     

F^—,Fe^3＋在不同酸介质中对氯化亚锡法还原磷钼杂多酸的影响

研究了在硫酸或盐酸介质下 ,F- 、Fe3 对 Sn2 还原磷钼杂多酸的作用或影响 ,A、B二类型磷钼兰的反应机理。在硫酸介质中 ,有或无 F-条件下生成的磷钼兰的结构是不同的。盐酸介质中 ,F- 的影响很小。 Fe3 的存在不但消耗 Sn2 ,并且Sn2 不足时 ,生成过渡产物。增加适量的 Sn2 可克服 Fe3 带来的影响 ,测定结果与抗坏血酸法相符。置信度为 95 %时 ,t值小于 2 .5 7,方法是准确可靠的     

高原型牦牛血清常量元素浓度研究

[目的]为兽医临床上疾病诊断提供科学依据。[方法]采用火焰原子吸收法测定高原型牦牛血清钾、钠、钙、镁浓度,并采用钼锑抗比色法测定血清无机磷浓度,采用硝酸汞滴定法测定血清氯浓度。[结果]不同年龄高原型牦牛血清常量元素含量无显著差异(P0.05)。除成年公牦牛的血清钙和磷含量高于母牦牛外,不同性别高原型牦牛其他指标无显著性差异(P0.05)。[结论]该研究可为高原型牦牛的补饲提供依据。     

同一消解液测定土壤全磷和全钾

试验采用王水－高氯酸消解土壤样品，在同一待测液中分别用原子吸收法测定钾、用钼锑抗比色法测定磷，得到了良好的效果。全磷回收率为９６％￣１０３％，全钾回收率为９８％￣１０３％。试验验证了在同一消解液中同时测定土壤全磷、全钾的可行性，且操作简便快速快速节省试剂用量，适用于土壤常规分析。     

酸性紫色土中钼对花生——根瘤菌共生固氮的影响

本文探讨了酸性紫色土中花生拌钼和水培液中不同钼浓度、酸度对花生根瘤菌结瘤固氮的作用。结果表明:①水培液中钼浓度为0.06～0.12ppm时,根瘤固氮酶活性、植株全氮(％)、植株干重达到最大值。②合理施用铝肥可延长根瘤固氮时间,增加植株氮、钼、钾和钙元素含量,提高花生产量;③钼可缓解酸性条件对结瘤固氮的抑制;④固氮酶活性和植株全氮以水培液PH6.5～8.0为最高。     

水样中磷酸盐测定方法的比较

比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定,分析2种方法的优劣。结果表明:在其测定线性范围内,2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L,加标回收率为98.5%～105.0%,平均回收率为99.63%;孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L,回收率98.8%～101.67%,平均回收率为99.98%。     

利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中微量磷酸盐

【目的】磷钼蓝分光光度法是水中磷酸盐含量的常用检测方法,但不适用于磷酸盐含量低(0.04mg/L)的水样。建立一种更准确的水中微量磷酸盐检测方法。【方法】对孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法中最大吸收波长、显色剂中孔雀绿和浓硫酸的比例与用量、表面活性剂聚乙烯醇(PVA)用量、显色稳定时间等指标依次优化,选择1个湖水样品和系列低浓度磷标准溶液,用优化后的测定方法进行方法回收率、精密度和检出限研究。【结果】优化后的关键点是最大吸收波长620 nm,显色剂配制比例钼酸铵溶液(176.5 g/L)/孔雀绿溶液(11.2 g/L)/浓硫酸=40/32/34(体积比),显色体积中显色剂比例占8%,显色稳定时间30 min,方法检出限为1.2 g/L,磷(P)浓度小于10.00μg/L时相对标准偏差RSD 8.3%~9.1%,P浓度大于10.00μg/L时RSD小于5%,加标回收率在97.0%~108.2%。【结论】优化后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测限低,灵敏度高,线性范围宽,显色溶液稳定,准确度、精密度符合水质测定需求,操作简便,适合环境中水体微量磷酸盐含量的检测。     

磷钒钼黄分光光度法测定果蔬中的磷

利用磷离子与钒钼酸铵反应生成稳定黄色络合物的性质,以水为溶剂,采用分光光度法测定果蔬中的磷及其含量。用磷矾钼黄分光光度法研究了显色体系的吸收波长、显色剂用量、显色时间、显色温度、pH值以及干扰离子对果蔬中磷离子测定时的影响。结果表明,在波长440 nm、显色时间10 min、显色温度25℃、pH值7.5等条件下,吸光值最大,灵敏度及准确度较高,回收率为93.8%～100.8%。     

土壤全磷测定中样品分解与比色方法的比较研究

比较H2SO4-HC lO4酸溶法和NaOH碱熔法两种样品消化方法以及钼锑抗比色法和钒钼黄比色法两种显色方法在测定土壤全磷中的效果。结果表明：对于中性和碱性土壤,酸溶法和碱熔法均可获得良好的分解效果;对于酸性土壤,碱熔法分解效果优于酸溶法。钼锑抗比色法测定待测液中磷,结果可靠,精密度与准确度高,酸溶法加标回收率为90.25%-99.16%,RSD为1.0%-2.7%。碱熔法加标回收率为90.24%-100.3%,RSD为1.1%-2.6%。钒钼黄比色法测定灵敏度低,结果偏低,不适合土壤全磷的分析。     

茧丝脱胶剂的筛选

[目的]筛选最佳茧丝脱胶剂。[方法]分别以碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、亚硫酸钠、醋酸钠、钨酸钠、柠檬酸钠、草酸钠、钼酸钠为脱胶剂对茧丝进行脱胶处理（在100℃条件下,1g茧丝加入50ml脱胶液中脱胶30min,洗净后进行第2次脱胶）,比较不同脱胶剂的脱胶效果。[结果]碳酸氢钠浓度为3～6g／L时,茧丝脱胶率为27．14％～28．65％,继续增加碳酸氢钠浓度茧丝脱胶率增加不大;碳酸钠浓度为0．3g／L时,茧丝脱胶率达27．10％,继续增加脱胶液浓度会使丝素受到损伤;硅酸钠浓度为0．4g/L时,茧丝脱胶率为28．67％;亚硫酸钠浓度为3g／L时,茧丝脱胶率为25．53％;其他化学试剂的脱胶效果均不理想。[结论]碳酸氢钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硫酸钠等均为较理想的茧丝脱胶剂。     

烤烟干物质积累和氮磷钾的吸收及分配规律的研究

1982—83年连续两年的试验结果表明,烤烟干物质积累的高峰是在旺长和园顶期,返苗期和现蕾期积累较少。干物质在叶中的相对分布量随生育期的延长而减少,在根和茎申的相对分布则随生育期的推进而提高。烟株对氮、磷、钾的吸收量,团棵期以前氮占全生育期总吸收量的30.1％,磷占20.5％,钾占30.3％。旺长期吸收营养量最大,氮占全生育期的61.5％,磷占49.1％,钾占62.0%。现蕾期以后烟株吸收氮占全生育期的8.3％,磷占30.5％,钾占7.7％。在一定的产量水平下,折合每生产100公斤干烟叶,烟株需从土壤中吸收氮素3.48—3.77公斤,磷素0.4—0.6公斤,钾素4.6—7.34公斤。氮、磷、钾在烟株根、茎、叶中的相对分布均以叶中最多,茎中次之,根中最少。而且,在不同生育期根、茎、叶中各元素的含量也有所变化。     

用比色法测定高粱籽粒中单宁含量方法的改进

高梁籽粒中单宁含量的测定.一般多采用磷钨酸—磷酸钠比色法。方法的原理是根据单宁含有能还原钨(钼)。酸的芳香族羟基,在碳酸钠介质中.能将显色剂的6价钨(钼)还原成5价后,显现出钨(钼)蓝色,颜色的强度随单宁含量增高而加深。但测试中我们发现:所用的饱和碳酸钠溶液浓度随温度的变化而变化,至使碳酸钠用量不好控制,往往造成显色液出现乳白色浑浊甚至沉淀,使比色无法进行。改用氢氧化钠做介质,以 EDTA 作络合剂掩蔽干扰离子,使显包溶液不但色泽稳定,颜色纯正,而且消除了浑浊、沉淀现象。