高效液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的含量

采用Alltima ODS-C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.5)-甲醇(8020,V/V)作流动相进行,流速1.0 mL/min,用二极管阵列检测器在 280 nm下进行检测,建立液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的方法.结果显示,方法线性范围为2.5～20.0 μg/mL(r＝0.9999),检测限0.3 μg/mL,相对标准偏差为1.31%(n＝6),回收率为96.4±1.99%(n＝3).     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定飞机草总黄酮的质量分数

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定了飞机草总黄酮的质量分数,飞机草全草的黄酮质量分数较高,无水乙醇浸膏中总黄酮质量分数可达12.57%,全草中的总黄酮质量分数达2.07%,其中半数左右为多甲氧基黄酮.采用二极管阵列检测器对所有的谱峰作光谱采集定性,据此在HPLC法中,将认定的所有黄酮类化合物的峰面积相加后作线性回归,得出总黄酮质量分数.本法较以往测定总黄酮的方法精确度高,可信度大,非黄酮类化合物杂质对测定结果无影响,因此HPLC-DAD法更适合作为总黄酮的分析方法.飞机草所含的多甲氧基黄酮具有多种药理活性,对飞机草成分的开发既可为人类提供健康产品,又为飞机草这种我国重要的林业有害植物的防治提供有效的方法.     

微生物代谢产物中植物激素的分析测定

实验表明几种微生物生防菌株可产生不同类型的植物激素类物质。THF和TZF可产生生长激素和细胞分裂素类物质，ZF可产生赤霉素类物质，Cy1可产生生长激素和赤霉素物质。棉花盆栽试验结果与上述结论一致。     

利用高效毛细管电泳测定真菌代谢产物吲哚乙酸含量

建立真菌代谢产物吲哚乙酸的高效毛细管电泳检测方法,具体探讨缓冲溶液的种类、浓度、酸碱度,检测波长、有机添加剂及操作电压、进样时间等因素对检测结果的影响.结果表明,以Na<,2>B<,4>O<,7>-NaH<,2>PO<,4>(Na<,2>B<,4>O<,7>浓度为20 mmol/L)为缓冲液,在进样时间20 s、检测波长200 nm、分离高压30 kV、pH值9.0的碱性条件下可以检测吲哚乙酸含量,检测的线性范围为0.1～50.0 mg/mL,回归方程为y=11460x-1226,相关系数r为0.99992,检出限为0.15 μg/mL.     

高效液相色谱-二极管阵列法测定保健酒中的舒林酸

[目的]建立保健食品中违禁添加舒林酸的液相检测方法。[方法]通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化舒林酸。使用Kromasil 100-5C18(250×4.6 mm E74572)色谱柱,流动相为0.06 mol/L醋酸缓冲液(pH 4.0)-甲醇-乙腈(59∶29∶12,V/V/V);流速为0.8 ml/min进行分离;检测波长为328 nm。根据色谱峰保留值比对和加标试验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测。[结果]检品和基质成分实现了基线分离,最低检测限为0.5μg/ml,工作曲线的线性范围:10~160μg/ml(R2=0.999 6),回收率88.6%~91.6%。[结论]该研究建立的方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的舒林酸。     

液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中的蒜氨酸

建立了液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中蒜氨酸的分析方法。用甲醇＋水提取试样中的蒜氨酸,经HLB固相萃取柱净化后,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围：5．0—500．0μg／ml;加标回收率：89．0％-105．4％。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量

从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

毛细管电泳-电化学方法测定干红枣Vc·VP·VE的含量

[目的]建立采用毛细管电泳-电化学法分析干红枣中维生素含量的测定方法。[方法]采用自组装的毛细管电泳电化学检测系统,对干红枣中Vc、VP、VE的含量进行分离检测,对测定时不同的工作电位、分离高压、pH值和有机溶剂进行最佳选择。[结果]在选用pH值为8．0的硼砂-硼酸缓冲液,CTAB为0．5mmol／L、分离高压为20kV、检测电位为0．8V的测定条件下,Vc的线性范围为0．10～5．10mg／L,r=0．9991,检出限为1．37mg／L;VP的线性范围为1．30～17．70mg／L,r=0．9996,检出限为1．23mg／L;VE的线性范围为0．21—9．60mg／L,r=0．9990,检出限为0．27mg／L。测得的干红枣Vc、VP、VE的含量分别为424．64、412．16、312．39mg／100g,平均回收率分别为97．7％、98．1％和96．7％。[结论]毛细管电泳-电化学测定法快速、灵敏度高、选择性强,是适合干红枣维生素含量快速检测的方法。     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测 电喷雾质谱法

    采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法栓测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测一电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱（HPLCPAD-ESI—MS）法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响．采用SephadexLH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H—NMR与CNMR对其进行表征．HPLC—PAD-ESI—MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符．以自制的SDG（纯度96、6％）为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高（RSD为1．36％）,稳定性好（1周后RSD为1．21％）,定量检测限较低（LOQ为3．4mg．L^-1）,加样回收率达（99．7&#177;3．2）％．此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG说明用HPLCPAD-ES1-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠．     

高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器优化棉花体内多胺的测定方法

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对棉花体内多胺测定时的流动相比例及流速、多胺全光谱信息等进行分析,重点比较2种常用检测波长230、254 nm下的测定参数。最终确定检测波长为230 nm、流动相体积比V_(甲醇)∶V_水=80∶20、流速为0.6 m L/min为最佳色谱条件。该方法有较好的准确度、灵敏度,腐胺、亚精胺、精胺的回收率分别为98.58%、96.98%、99.62%,且非常稳定。以此色谱条件为基础测定棉花幼苗不同组织中多胺水平发现,叶片中3种多胺的含量明显高于根、茎组织;此外,不同组织内亚精胺含量最高。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-二极管阵列法对中药中玉米赤霉烯酮毒素的检测效果

为建立简便易行、快速准确检测中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法,对107个中药样品中的玉米赤霉烯酮毒素采用高效液相色谱-二极管阵列检测法进行测定。结果表明:玉米赤霉烯酮毒素在5～1 000ng/mL范围内线性关系良好,检测限(LOD)为25.7μg/kg,回收率82.4%～92.8%,RSD2.4%～8.8%。高效液相色谱-二极管阵列检测法简便快速、通用性强、结果准确可靠,可满足不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素检测的需要。     

离子色谱-电导检测法测定豆奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐含量

该文建立了豆奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定方法。豆奶粉样品经乙酸低温沉淀和固相萃取净化,采用离子色谱-电导检测分析,并考察了线性、检出限、准确性、精密度和加标回收率等。结果表明,亚硝酸盐(以NO2-计)和硝酸盐(以NO3-计)分别在0.01~0.20μg/m L和0.10~2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,在豆奶粉中的检出限分别为0.04/0.016mg/kg(NO2-/NO3-);加标回收率分别为94.3%/97.1%(NO2-/NO3-);方法的准确性分别为91.0%/96.5%(NO2-/NO3-),精密度分别为2.7%/1.4%(NO2-/NO3-)。对市售4种豆奶粉样品进行筛查,亚硝酸盐和硝酸盐的含量均小于国家限量标准。本方法简便快速、灵敏度高、准确性、重复性好,可用于豆奶粉质量控制中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。