气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。     

奶牛血清和乳中-羟丁酸的高效液相色谱法的建立

酮体是由3种物质组成:即β-羟丁酸(Beta-hydroxybutyric acid,BHBA)是酮体的主要成分,约占酮体的70%,在肝脏内合成,经肝外组织利用。由于β-羟丁酸在酮体中所占比例最大,可以代表酮体的含量。因此β-羟丁酸被认为是人糖尿病和奶牛酮病的重要诊断指标之一。目前国内外主要应用β     

高效液相色谱法检测奶牛血清中脂肪酸浓度

为了建立奶牛血清中脂肪酸检测方法,采用高效液相色谱法,异丙醇-正庚烷-2 mol/L磷酸(80∶20∶2)提取,正庚烷萃取,2-溴苯乙酮衍生化,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速0.45 mL/min,色谱柱为Inert Sustain C18分析柱(150 mm×2.1 mm,3μm),紫外检测波长为244 nm。结果显示:二十碳五烯酸(C20∶5,EPA)、豆蔻酸(C14∶0)、二十二碳六烯酸(C22∶6, DHA)、花生四烯酸(C20∶4,AA)、亚油酸(C18∶2)、棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1)、正-十七烷酸(C17∶0)、硬脂酸(C18∶0)可以完全分离,峰形良好,精密度RSD≤2.96%,回收率在96%～99%之间。本方法稳定、可靠,适用于奶牛血清中脂肪酸浓度的检测。     

超高效液相色谱法快速检测牛乳中β-乳球蛋白

本文采用了超高效液相色谱法快速检测牛乳中的β-乳球蛋白.使用C4色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),柱温40℃,检测器波长210nm,流动相为0.1％三氟乙酸溶液和0.1％三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.4mL/min,保留时间在7～8min.验证结果表明,β-乳球蛋白回收率在70％～90％,变异系数为0...     

高效液相色谱法测定奶牛乳汁中恩诺沙星与环丙沙星残留量

<正>恩诺沙星又名乙基环丙沙星,是第三代氟喹诺酮类抗菌药,为动物专用;在临床上诸多恩诺沙星类产品被广泛应用于奶牛乳房炎的治疗。但食品动物中的药物残留会对消费者     

高效液相色谱法同时测定巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

建立巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白的高相液相色谱分析方法。样品经水稀释、调节pH值至4.6沉淀酪蛋白,过滤后采用Xbridge Protein BEH C4柱分析,经体积分数0.1%三氟乙酸-水溶液、体积分数0.09%三氟乙酸-乙腈溶液梯度洗脱、紫外检测器检测、外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白在10～500 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 87;当牛乳中α-乳白蛋白加标量为200～1 032 mg/L,加标回收率为97.9%～104.0%、相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.00%～1.09%;β-乳球蛋白在20～900 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 96;当牛乳中β-乳球蛋白加标量为600～4 727 mg/L,加标回收率为96.1%～103.0%、RSD为0.00%～2.23%。该方法分离效果好、重复性好,适用于巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的准确定量。     

绵羊血清中阿维菌素的高效液相色谱法测定

本文报道了测定绵羊血清阿维菌素的高效液相色谱法。样本经免疫亲合色谱净化后直接用高效液相色谱进行测定（ＵＶ２４５ｎｍ）。在２～１００ｎｇ／ｍｌ添加浓度范围内，样本添加回收率为９０．９±４．８％，变异系数＝８．４±５．６％。样本检测极限为２ｎｇ／ｍｌ。     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

酮病奶牛乳液与血液中β-羟丁酸浓度的相关性试验

为了在观察新疆荷斯坦酮病奶牛乳液和血清中β一羟丁酸(BHBA)浓度的相关性。以40头新疆荷斯坦酮病奶牛为试验动物,用酮粉法和改良的水杨醛检测法对其乳样和血清进行检测,将检测为阳性样本按照产奶量和产犊胎次分为2组,每组分别检测乳液和血液中β一羟丁酸浓度,应用磷钨酸沉淀法对乳液进行脱蛋白处理,采用酶荧光法测定乳中β-羟丁酸浓度,应用酶联免疫分析法测定血液中β-羟丁酸浓度。结果:酮病奶牛乳液中β-羟丁酸平均浓度为1.21±0.25 mmol/L;血液中β-羟丁酸平均浓度为2.19±0.35 mmol/L;二者的相关系数在0.7964~0.9105。表明随着产犊胎次的增加,酮病奶牛乳液中的BHBA浓度也逐渐升高,但血液中BHBA浓度变化不显著,其二者的相关系数较高;产奶量越高,乳样和血清中的BHBA含量也在逐渐增高,且二者的相关系数较高。     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定虾蟹脱壳促长散中β-蜕皮激素的含量

利用高效液相色谱法测定中草药散剂“虾蟹脱壳促长散”中口一蜕皮激素的含量，方法的线性范围为0．015-0．45mg／mL，回归方程为γ=103559．4x-9342，r=0．9987，平均回收率为97．94％，变异系数0．39％。     

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75）,检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为96．5％（n=6）,RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定赛鸽用复方吡喹酮胶囊中吡喹酮和伊维菌素的含量

用高效液相色谱法同时测定赛鸽用复方吡喹酮胶囊中吡喹酮和伊维菌素的含量.采用Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),以乙腈-甲醇-水(53:35:12)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃.在此色谱条件下,吡喹酮和伊维菌素的分离良好,吡喹酮和伊维菌素分别在511～1 534μg/mL和10.1～30.6μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r＞0.999).按外标法以峰面积计算进行测定,吡喹酮和伊维菌素的平均回收率分别为99.9%和98.3%,RSD分别为0.3%和0.6%(n=9).本方法简便、快速、准确,适用于赛鸽用复方吡喹酮胶囊中吡喹酮和伊维菌素含量的测定.     

高效液相色谱法测定强化乳中维生素A、D和胆固醇水平

本试验建立了一种可同时测定强化乳中维生素A、D和胆固醇含量的变波长高效液相色谱法。通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,对液相色谱检测条件进行优化,并采用该方法对强化乳样品进行了精密度和加标回收率试验。结果显示,待测组分线性关系良好,维生素A、D和胆固醇的最低检出限分别为10IU/100g、8IU/100g、0.5mg/100g,相对标准偏差(RSD)为0.71%～1.97%,加标回收率为94.5%～97.5%。对待测组分进行检验统计学处理及t检验,结果表明,该方法灵敏、准确,重复性好,样品处理简便,其测定结果与国家标准方法一致。     

高效液相色谱法测定猪肉组织中莱克多巴胺的残留

用乙酸乙酯-正丁醇混合液为提取剂提取猪肉组织中的莱克多巴胺,经固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱为C18柱,长250mm,内径4.6mm,粒度5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(78:22,V/V);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1mL/min;进样量50μl;猪肉组织中莱克多巴胺的检测限为5μg/kg;莱克多巴胺的测定在2.5～25ng/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.0%以上,RSD小于2.5%;方法简单,灵敏度高,可用于猪肉组织中莱克多巴胺残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。     

高效液相色谱法测定白牦牛乳中VC的含量

白牦牛（whiteyak）是我国甘肃省天祝县特有的畜种资源。白牦牛乳洁白浓香,营养丰富,具有较高的营养价值,对白牦牛乳中维生素含量的研究具有重要的营养学意义和价值。有关维生素的分析方法较多,包括药典中的标准方法——碘量法、比色法、电位滴定法、化学法、气相色谱法、高效液相色谱法和微生物法等,