流动注射化学发光法测定饮用水中的砷Ⅲ

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,而砷Ⅲ对该体系发光强度有显著的增强作用,据此建立一种测定饮用水中砷Ⅲ的新方法。结果表明,砷Ⅲ对鲁米诺-高锰酸钾体系的发光强度有明显增强作用,而发光强度的增强随着砷Ⅲ浓度的增加而减小,且在最佳实验条件下即砷Ⅲ浓度为8.0×10-4～7.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-5mg/mL。该方法具有操作简单、自动化程度高、容易实现在线检测以及即时预警等优点,可用于饮用水中砷Ⅲ的快速测定。     

砷(Ⅲ)的流动注射化学发光分析方法研究

酸性条件下高锰酸钾氧化As（Ⅲ）产生化学发光,六偏磷酸钠与甲醛对该体系有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定水中砷的新方法,在优化的实验条件下,As（Ⅲ）浓度在0．002～0．3／μg／mL范围内与发光强度呈良好的战性关系,检出限为0．001／μg／mL,对0．1／μg／mlAs（Ⅲ）标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2．1％,将本法应用于水样中砷的测定,结果令人满意。     

砷(Ⅲ)的流动注射化学发光分析方法研究

酸性条件下高锰酸钾氧化As(Ⅲ)产生化学发光,六偏磷酸钠与甲醛对该体系有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定水中砷的新方法.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)浓度在0.002～0.3 μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为0.001 μg/mL.对0.1μg/mL As(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%.将本法应用于水样中砷的测定,结果令人满意.     

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

对原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞进行了研究。优化了仪器条件、盐酸浓度、硼氢化钾浓度和预还原剂浓度等因素,确定了最佳的测定条件,并对方法检出限,线性范围,精密度和准确度进行了测定。结果显示,在最优的测定条件下,该方法的检出限为：砷,0.10μg/L;汞,0.05μg/L。精密度好,准确度高,适合于环境水样中砷和汞的同时测定。     

静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co2 催化过氧化苯甲酰(BPO)与鲁米诺的发光反应,建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1 h,检测限为3×10-9g/mL,线性范围1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,加标回收率为93.4%~101.7%,对浓度为5.0×10-8g/mL的BPO进行测定,RSD=2.29%(n=11)。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。     

静态注射化学发光法测定饲料中的粗蛋白质

[目的]建立测定饲料中粗蛋白质含量的新方法。[方法]采用高灵敏度的化学发光方法,结合有效氮吸收装置,测定饲料中的粗蛋白质,并与凯氏定氮法比较,进行实际的饲料分析。[结果]静态注射化学发光法选用2.0×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00ml,待测液的用量为2.00ml。每100ml体系中加入次氯酸钠工作液1ml和一定量的硅酸钠。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-275V负高压、100s发光时间。干扰试验表明0.1mg/LNH4+干扰允许限为±5%时,1000倍的Cl-、SO42-、PO43-、NO3-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的粗蛋白质含量没有显著差异。[结论]静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间,加标回收率为86.91%～104.60%,RSD<5%(n=5),适用于饲料生产部门的质量控制。     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

氢化物原子荧光法测定土壤中的砷

采用AFS-2201氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的砷。砷检出限为1 ng/ml,对土壤标样进行分析,测定结果与推荐值很吻合,标准回收率为94.7%~106%。     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

作者采用流动注射技术,对肾上腺素－高锰酸钾体系的化学发光行为,影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定肾上腺素的新方法。方法的检出限为６×１０－８ｇ／ｍｌ,线性范围为１．０×１０－７－１．０×１０－５ｇ／ｍｌ。对４．０×１０－６ｇ／ｍｌ肾上腺素进行１１次平行测定,得方法的相对标准偏差为１．６％。     

流动注射—化学发光法测定蔬菜中的微量亚硝酸盐研究

利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001￣10mg/L,加标回收率在97.5%￣104%之间,RSD≤3.6%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

微分电位溶出法测定饮用水中砷含量

[目的]为砷的检测寻求一种快速、简便的新方法。[方法]研究在铜离子存在条件下,通过玻碳悬汞电极测定饮用水中砷含量,考查了电沉积电位、电沉积时间、平衡电位、平衡时间对测定结果的影响。[结果]铜离子浓度范围为42.8-57.145 ng/ml;随着电沉积电位、平衡电位的增大,底液空白和加标液的峰高及差比值先增大后减小;随着电沉积时间、平衡时间的增加,底液空白和加标液的峰高先增大后趋向平缓,而其差比值先增大后减小;当电沉积电位为-1.1 V、电沉积时间为100 s、平衡电位为-0.7 V、平衡时间为30 s时,测定结果最好。测定砷的线性范围为0-200 ng,回收率为93.2%-105.4%,相对标准偏差为2.35%。[结论]该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

化学发光法测定蜂蜜中土霉素残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中土霉素残留含量进行测定,结果表明:相对发光值△I与土霉素在相对低质量浓度0～10×10-7g/mL和相对高质量浓度(20～100)×10-7 g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为1.97%,平均回收率为97.5%和98.2%。该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

光纤传感共振瑞利散射荧光法测定新疆黄芪中痕量砷

[目的]利用光纤传感共振瑞利散射荧光法测定中草药黄芪中痕量砷。[方法]将黄芪进行前处理,采用氢化物发生—催化,结合光纤传感,优化试验条件,共振瑞利散射光谱法测定砷含量。[结果]最佳试验条件为0.3 mol/L硫酸、0.9 mol/L Na BH4、0.2 mol/L Na BH4。方法学考察显示,该方法的RSD为6.9%,回收率为96%~105%。[结论]该方法较简单、易行、准确度高、稳定性好,值得推广应用。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中微量砷的研究

采用密闭容器高压消解样品,钯涂层石墨管平台技术、横向加热、纵向塞曼效应扣背景和基体改进剂相结合的方法测定中药材中微量砷。该法可消除基体带来的干扰,同时提高砷的灰化温度到1200℃,消除灰化损失的问题。采用纵向塞曼效应扣背景可消除光谱带来的干扰。该法回收率范围为：90．3％～101．7％,相对标准偏差（RSD）为3．7％。该法灵敏、准确、快速,干扰小,结果令人满意。     

钼锑抗法测定饲料中微量砷

以探索一种新的测定化学元素砷的方法为目的,较详细地研究了砷钼杂多酸还原产物—砷钼蓝水相光度法,测定微量砷的方法,试验表明"砷钼蓝"在720nm处有最大吸收峰。砷含量在0～20μg/5ml范围内遵守朗伯 比尔定律,r=0 9993。方法用于对各种动物饲料中,砷含量的测定,结果较为满意。