茶叶中铅元素检测的前处理及检测方法的对比研究

为准确检测茶叶中的铅含量,通过对两组茶叶样品选用干法、湿法和微波消解法进行前处理,同时使用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪进行测量,通过对比得出使用微波消解法处理样品检测结果的准确性和稳定性更好。同时对原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪的检测结果经配对t检验,差异均无统计学意义,说明非国标方法电感耦合等离子体质谱仪也可准确检测茶叶中的铅。     

微波消解-ICP-MS法测定畜禽产品中铅、镉的含量

利用电感耦合等离子体质谱仪法测定畜禽产品中铅、镉的含量,同时采用国标原子吸收分光光度计石墨炉法进行验证。实验结果显示,两种方法检测结果无显著性差异(P0.05)。电感耦合等离子体质谱仪法测定铅元素校正曲线的相关系数r为0.9995,检出限为0.2ng/m L,加标回收率在102.8%-106.0%之间;测定镉元素校正曲线的相关系数r为0.9998,检出限为0.1ng/m L,回收率为98.5%-100.6%。实验结果表明,电感耦合等离子体质谱仪法具有简单、快速、低检出限、同时检测多元素等优点,适用于畜禽产品中铅、镉重金属含量的快速测定。     

防雷装置检测仪器期间核查的必要性及方法探讨

论述了防雷装置检测仪器期间核查的必要性,阐述了期间核查的目的、范围,介绍了期间核查的方法,以期为促进防雷装置检测工作顺利进行提供参考。     

实验室仪器设备的期间核查

为了更好地了解实验室仪器设备期间核查的相关内容,本文从期间核查的制定与实施、仪器什么时候需要进行期间核查、核查主要关注的设备及核查方法等方面出发,进行核查相关内容的综述,以期望能够全面了解期间核查的相关内容。     

国标法与电感耦合等离子体质谱法测定土壤铜铬铅镉含量结果对比

用相应的国标法(原子吸收分光光度法)测定了11个土样中的铜、铬、铅、镉含量。同时,采用微波消解法进行前处理,使用2台电感耦合等离子体质谱仪(DRC Ⅱ型、Nexion 1000型)在标准模式方法下测定前处理制备液中的铜、铬、铅、镉结果。比较不同仪器方法测定结果的精密度,结果显示,标准模式下2台电感耦合等离子体质谱仪测定土样中铜、铬、铅、镉的结果均有效。     

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。     

如何做好校准检测实验室的期间核查

要想使校准检测实验室各类标准检测设备的技术性能持续稳定地处于准确可靠状态,就要认真做好校准检测实验室的期间核查工作。期间核查工作要求做到如下几点：期间核查管理职责要分清、期间核查对象要准确、期间核查时间间隔要明确、期间核查方法要选准、期间核查结果要及时处理。     

浅谈农产品质量安全检测实验室仪器设备的期间核查——以气相色谱仪为例

期间核查是保证实验室检测工作质量的有力措施。本文依据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214—2017)的要求,介绍了仪器设备期间核查的概念及目的,以农产品质量安全检测实验室最常用的仪器设备—气相色谱仪为例,介绍了仪器设备期间核查的方法和结果判定。     

低温敞口溶解-ICP-MS测定植物样中的汞

[目的]探讨在低温敞口条件下更高效地检测植物样品中的汞。[方法]首先在低温敞口环境下溶解植物样品,然后利用电感耦合等离子质谱仪测定其中的汞元素,对比分析几种组合溶剂分解样品后的检测结果。[结果]试验表明,HNO3和K2Cr2O7组合分解植物样品检测效果最佳,植物样中汞的检出限可达到0.1 ng/g,相对标准偏差小于10%,回收率在92%~107%。[结论]该试验建立的方法完全可满足实验室检测要求,且电感耦合等离子质谱测定植物样中汞元素,灵敏度和检出限与原子荧光光谱相当,记忆效应不明显,还可实现自动进样。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱仪法测定稻谷中镉的含量

比较分析用于稻谷中镉含量测定的两种检测方法。通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法和微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS)两种不同的分析方法,检测稻谷中镉的含量,分析过程中测试样品通过加标准样和加质控样来共同验证。测试结果显示:两种方法在标准规定的质量浓度呈线性关系(r0.999),回收率在88%～105%范围内,质控样品测试结果符合证书要求。两种不同分析方法的结果都符合国家标准指标,但电感耦合等离子体质谱仪方法检出限、精确度、稳定性优于石墨炉原子吸收光谱法。     

黑龙江省水稻主产区大米中镉含量及膳食暴露评估

为调查黑龙江省水稻主产区大米中的重金属镉元素含量,2018年在查哈阳、五常、方正、响水、建三江五个地区抽样110份,采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)进行检测,并采用Monte Carlo方法推算黑龙江省居民通过食用大米途径镉的膳食暴露量,进而进行镉的膳食暴露评估.结果表明:镉含量总体平均值为0.004 mg·k...     

ICP-MS半定量法快速检测食品中微量重金属的方法研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱半定量法测定食品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Sb、Cu等多种微量金属元素的快速检测方法。[方法]通过优化仪器工作状况、改进试验条件,利用电感耦合等离子体质谱法对食品中的Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Sb、Cu等多种微量金属元素进行半定量分析,同时将试验结果与电感耦合等离子体质谱常规全定量法进行对比,比较两种方法之间的偏差。[结果]电感耦合等离子体质谱半定量法对样品测试偏差为1.13%~26.49%,加标回收率为82.80%~118.00%,试验结果基本符合要求。[结论]电感耦合等离子体质谱半定量法简单、方便快捷,数据准确可靠,可以应用于食品中多种微量重金属的快速检测。     

贵州省黔东南州土壤重金属含量与分析

本实验采用原子荧光光谱仪以及电感耦合等离子体质谱仪测定贵州省黔东南州不同地区土壤中汞、砷、铅、铬、镉等重金属的含量,从而为该地区安全性种植提供理论依据。结果表明:所检测的贵州省黔东南州6个不同地方的土壤,各土壤之间的重金属含量差异较小;无地区重金属含量超出标准值范围。     

电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡

[目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明,电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡的线性相关系数为0.996 1,加标回收率在88％ ～ 115％,RSD ＜3％.[结论]该测定方法快速、简单灵敏、准确、检测限低,适合于海产品中总锡含量的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定尖海龙中9种微量元素的含量

【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱仪同时测定蔬菜多种元素含量的方法构建

本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,各元素方法检出限为0.002～?0.2 mg/kg,定量限为0.005～0.5 mg/k...     

电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量蔬菜中镉含量的不确定度进行了评定,分析了测量结果不确定度的各影响因素,量化了各影响因素的相对标准不确定度,计算得到蔬菜中镉含量测定结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为0.057和0.114 mg/kg,并讨论了该方法在应用过程中应注意的问题,为判断检测结果的准确性提供了科学依据。     

区域气象站期间核查合格标准及控制方法研究

为了充分发挥区域气象站网点式观测优势,提高观测质量,针对目前各类传感器核查合格率低的问题,分析影响因素,如实验室检定合格标准、核查设备本身的不确定性和探测设备受环境因素影响,提出了区域气象站传感器合格判定标准。研究发现,核查设备引入的不确定度、温度对现场期间核查影响都较大。以湿度传感器为例,评定了核查装置的不确定度,通过实验给出了温度对湿度数据的影响,明确不同温度环境下湿度核查合格标准,同时结合现场核查的实际情况提出区域气象站核查结果质量控制方法。     

ICP—MS法测定林蛙的油、卵、肌肉及躯干中的微量元素

采用微波消解法对样品做前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别对雌林蛙的油、卵、肌肉及躯干中17种微量元素进行分析测定,结果表明:方法简便、快速、准确,所测定林蛙的4个组织中都含有丰富的微量元素.     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。