Synthesis of a trimethy quaternary ammonium salt of wheat-alkali-lignin under microwave irradiation.

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为：温度75℃,反应时间25min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明：当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600mg／L、pH值在1-2．5之间时,苴对0．15g/L酚件里ATT的脯俪蜜招讨90％．     

微波辐照合成麦草碱木质素三甲基季铵盐的分散与絮凝性能

以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成了麦草碱木质素三甲基季铵盐,检测其絮凝和分散性能。结果表明:麦草碱木质素三甲基季铵盐的表面张力随着质量浓度的增加而降低,当质量浓度为500 mg/L时,表面张力为63.64 mN/m,水溶液表面张力降低效果不明显;对碳酸钙颗粒具有一定的分散性能,可以将其作为阻垢剂使用;对酸性染料酸性红B和酸性橙GG均有脱色作用,且对酸性橙GG的脱色率更高;质量浓度为300 ～500 mg/L、pH值不高于3时,对质量浓度为1 000 mg/L的高岭土胶体颗粒悬浮液具有絮凝沉降作用。      

球形三甲基木质素季铵盐的制备与絮凝性能分析

以三甲基木质素季铵盐为原料,司盘60为分散剂, 甲醛为交联剂,用反相悬浮法合成了球形三甲基木质素季铵盐,再用激光粒度仪、扫描电镜和红外光谱仪对其进行表征,并以酸性黑ATT为模型物,考察了球形三甲基木质素季铵盐对酸性染料的絮凝性能。结果表明:合成球形三甲基木质素季铵盐的最佳实验条件为分散剂司盘60用量2.5%、甲醛质量分数11%、反应时间1 h、搅拌速度100 r/min;产物平均粒径为0.161 mm;在pH值1~2的条件下,球形三甲基木质素季铵盐对酸性黑ATT染料溶液脱色率为94.09%,而三甲基木质素季铵盐絮凝在最佳pH值 3~4时脱色率为78.82% ;球形三甲基木质素季铵盐对质量浓度0.1 g/L酸性黑ATT的最佳投加量为0.1 g,而三甲基木质素季铵盐为0.3 g。      

阳离子落叶松单宁絮凝剂的制备及表征

以落叶松单宁为原料,通过接枝聚合反应合成了阳离子絮凝剂(TAD)--落叶松单宁-丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵,探讨了引发剂浓度、单体用量等因素对合成产物接枝率、转化率以及对酸性黑ATT染料脱色率的影响,采用FTIR、HPLC、EA以及SEM测定了TAD的化学结构和微观聚集形态.确定了合成TAD的较佳条件:引发剂浓度为0.01mol/L,落叶松单宁对丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为1∶3∶3,反应时间4h,反应温度50℃.此条件下对0.1g/L酸性黑ATT染料的脱色率为42.85%,当TAD与聚合氯化铝以质量比1∶1复配使用处理0.1g/L酸性黑ATT水样时,脱色率可达89.58%,在实际应用上TAD更适合与无机水处理剂复配使用.     

催化微波法合成氢化碱木质素

为了提高碱木质素的反应活性,以Pd/C为催化剂,采用微波法进行了碱木质素与H2的还原反应。运用1 H-NMR分析了碱木质素的结构变化,且利用凝胶渗透色谱（GPC）测定了碱木质素的分子量和分子量分布。结果表明:较佳的碱木质素加氢还原反应条件是负载量为3%的Pd/C催化剂用量为10%、温度为95℃、时间为30 min、氢气流速为20 mL/min。1 H-NMR分析显示:羰基和羧基含量减少,代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析显示:反应后碱木质素的分子量降低,而多分散性增大。元素分析显示:C和H含量在反应后都有所增加,而O含量则降低了,表明碱木质素发生了还原反应。与常规加热方式相比,微波法合成有利于提高酚羟基含量,缩短反应时间,而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应。      

Pd/C催化微波法合成氢化碱木质素

为了提高碱木质素的反应活性,以Pd/C为催化剂,采用微波法进行了碱木质素与H2的还原反应。运用1H-NMR分析了碱木质素的结构变化,且利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了碱木质素的分子量和分子量分布。结果表明:较佳的碱木质素加氢还原反应条件是负载量为3%的Pd/C催化剂用量为10%、温度为95℃、时间为30min、氢气流速为20mL/min。1H-NMR分析显示:羰基和羧基含量减少,代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析显示:反应后碱木质素的分子量降低,而多分散性增大。元素分析显示:C和H含量在反应后都有所增加,而O含量则降低了,表明碱木质素发生了还原反应。与常规加热方式相比,微波法合成有利于提高酚羟基含量,缩短反应时间,而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应。     

麦草碱木质素基环氧树脂的合成

以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当量值的影响。单因素试验结果得出合成环氧树脂的条件为:环氧氯丙烷与碱木质素的质量比为12∶1,每克木质素用氢氧化钠(质量分数20%)5mL,反应温度80℃,反应时间3h。此时环氧值最大,为0.3623。     

活性炭负载磷钨酸季铵盐催化末端烯烃环氧化研究

考察了杂多酸季铵盐对1-十六烯的催化环氧化活性。研究了以磷钨酸季铵盐为催化剂、H_2O_2为氧化剂、乙酸乙酯为溶剂条件下1-十六烯环氧化制备环氧十六烷的工艺条件,探讨了多相催化剂对催化活性的影响。结果表明,磷钨酸季铵盐负载在活性炭表面后,催化活性得到很大的提高。利用该催化剂催化1-十六烯环氧化,当负载量为30%、反应时间6h、反应温度为60℃时,选择性几乎为100%,转换率达到56%。最后用FTIR和SEM对合成的活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂进行了表征,磷钨酸季铵盐负载在活性炭上后其活性结构没有发生明显的变化,催化剂负载量为30%时,磷钨酸季铵盐均匀地负载在活性炭表面。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其抗菌性分析

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和壳聚糖为原料制备水溶性的壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC),采用傅立叶红外光谱仪(FTIR谱图)和核磁共振仪(1H-NMR图谱)表征HTCC的结构,并进行抗菌性研究.结果表明,HTCC溶液和浸泡过HTCC的无纺布对大肠杆菌(Escherichia coli)和空肠弯曲菌(Campylobacter jejuni)有抑菌效果,其中对空肠弯曲菌的最低抑菌浓度(MIC)为8mg/mL,说明HTCC是一种具有应用潜力的高分子抗菌剂.     

木质素三甲基季铵盐为模板剂制备多孔氧化硅材料

为了探索以小质素为模板剂制备无机多孔材料的方法,提高木质素产品附加值,以小质素三甲 铵盐为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶凝胶法和焙烧脱模法制备多孔氧化硅材料。结果表明：小质素三甲基事铵盐行在于煅烧前的复合物中,煅烧后得到的多孔氧化硅材料中木质素三甲基季铵盐吸收峰消失,但具有SiO2特征吸收峰;多扎氧化硅材料孔隙发达...     

微波辐射三元共聚高吸水树脂吸液性能研究

利用微波辐射聚合的优点,在丙烯酸类树脂的合成中引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)提高产品的耐盐性。采用微波辐射方法合成了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)/丙烯酸(AA)耐盐性高吸水树脂,并用红外光谱进行了表征分析;探讨了微波功率、无机盐溶液的浓度、离子价态、温度、pH等因素对树脂吸液性能的影响。结果表明,树脂的吸水倍率随着盐溶液浓度增加显著下降,吸水倍率与阳离子的价态有关,其大小顺序为NaCl>CaCl2>FeCl3。同浓度的一价阳离子盐溶液,树脂的吸水能力相当。引入阴离子单体提高了树脂的耐盐性。吸水倍率在无机盐溶液中随着温度的升高有先缓慢增大后逐渐减小的趋势,而在蒸馏水中呈下降趋势;吸水倍率随缓冲溶液pH的增大亦呈现先增高后降低的趋势。     

微波辐射水解啤酒冷凝固物工艺的研究

微波辐射水解啤酒冷凝固物的最佳工艺条件为:HCI溶液浓度为6mol/L,料液比为1:25,微波辐射功率为200W,微波连续辐射时间为30min,氨基酸积累率为82.6%。对微波辐射法和传统加热法试验结果进行比较可以得出,微波辐射法在反应时间上较传统加热法有较大优势。     

脱氢松香基两性表面活性剂的合成

脱氢松香酸与环氧氯丙烷、三甲胺反应合成季铵盐中间体(Ⅰ),再与试剂浓硫酸经磺化合成了脱氢松香基两性表面活性剂(Ⅱ)。通过红外光谱(FTIR)、含氮量和硫酸盐活性物质的分析对中间体及目标产物的结构进行了确认,并测定(Ⅱ)的表面活性。结果表明:在脱氢松香上引入了季铵盐和磺酸根,两性表面活性剂中间体得率为72.18%,终产物得率为35.8%,氮质量分数为1.17%,硫酸盐活性物质量分数为15.9%,脱氢松香基两性表面活性剂(Ⅲ)的临界胶束浓度为1.39mmol/L,表面张力降低到21.308mN.m-1,表明脱氢松香基两性表面活性剂具有一定的表面活性。     

甲醛交联木质素季铵盐--尿素的制备及缓释性能

为了探究木质素季铵盐包埋尿素的优化制备条件及其在缓释肥生产中的应用,以三甲基木质素季铵盐(L-QA)为原料、甲醛为交联剂、司盘80为分散剂,采用反相悬浮法制备甲醛交联木质素季铵盐-尿素(FCL-QA-U)颗粒,并通过傅里叶红外光谱表征其结构,探讨交联剂用量、转速、反应时间和分散剂用量等因素对尿素包埋率的影响,以得到最佳制备工艺条件及产品,再利用水溶试验和土柱淋溶试验测定其缓释性能。结果表明: 尿素被包埋在三甲基木质素季铵盐中;L-QA含氮量为1.98%,FCL-QA-U含氮量为3.27%。制备FCL-QA-U颗粒的最佳工艺条件为甲醛用量2 mL、转速300 r/min、反应时间2 h、司盘80用量1 mL,在此条件下制备的FCL-QA-U颗粒的尿素最大包埋率为64.77%。 FCL-QA-U颗粒的缓释结果符合我国缓释肥料GB/T 23348—2009的要求,是一种既有理论价值又有应用价值的缓释化肥。      

POMs/TiO_2复合催化剂光催化降解有机污染物的研究

[目的]采用溶胶-凝胶方法制备了几种POMs/TiO2复合光催化剂,考察了催化剂在紫外光照射下对模拟染料废水（酸性媒介黑PV溶液）的光催化降解行为,为降解有机污染物提供理论指导。[方法]研究了催化剂中的POMs含量、催化剂用量、溶液的pH及H2 O2浓度对PV溶液降解过程的影响。[结果]H4SiW12O40/TiO2复合催化剂光催化降解模拟染料废水（PV溶液）效果最佳。PV溶液初始浓度为300 mg/L时,脱色反应最佳条件：催化剂为H4SiW12O40/TiO2,α-H4SiW12O40质量分数为1.5%时,催化剂用量为60 mg、pH为2.0、H2 O2浓度为20 mmol/L时,PV降解质量分数可达到72.48%。[结论]POMs/TiO2复合催化剂较纯TiO2光催化降解PV溶液活性明显,其光催化降解有机污染物意义重大。