大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺条件,为月见草叶总黄酮的工业化生产提供实验依据.[方法]以新疆伊犁产月见草叶为原料,以月见草叶总黄酮吸附量等为考察指标,采用3种大孔吸附树脂对月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂AB-8型大孔吸附树脂,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对月见草叶总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果.[结果]吸附剂浓度,提取液pH值、洗脱剂浓度、上样浓度、上样速度、上样量、洗脱速度、洗脱量等工艺条件对月见草叶总黄酮的吸附洗脱量等影响甚大.[结论]AB-8型大孔树脂分离纯化月见草叶总黄酮最佳工艺条件为:吸附质溶剂为水,提取液pH 4.75,洗脱剂为70;乙醇,上样液浓度3 mg/mL,上样速度2 mL/min,上样量29 mL,洗脱速度2 mL/min,洗脱量100 mL.最终提取总黄酮为:月见草叶粗黄酮的含量为6.13;,月见草叶精制黄酮的含量为13.53;,纯化倍数为2.2.     

黔产野生水芹水溶性总黄酮纯化工艺

[目的]考察大孔树脂对黔产野生水芹(简称水芹)水溶性总黄酮的纯化条件。[方法]测定AB-8、DM-130和HP-20 3种大孔树脂对水芹总黄酮的吸附量及解吸率,筛选树脂型号;以总黄酮含量为指标,采用单因素试验优选HP-20树脂纯化工艺。[结果]HP-20型大孔树脂分离纯化水芹总黄酮最佳的工艺条件为:料液比为1∶30(g∶mL),静置吸附时间为6 h,解吸液乙醇溶液的体积分数为70%,pH为3,解吸温度为40℃,经HP-20处理后的水芹总黄酮纯度较高(提高了9.4倍)。[结论]HP-20树脂较适于分离纯化黔产野生水芹水溶性总黄酮,为水芹的开发利用提供科学依据。     

大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮的研究

[目的]筛选出一种树脂,并优化大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮成分的工艺。[方法]比较ADS-7、HPD300、AB-8、D-101型4种大孔吸附树脂对金樱根粗总黄酮提取液的吸附-解吸效果,考察上样液浓度、洗脱液浓度对解吸效果的影响。[结果]AB-8型大孔树脂对金樱根总黄酮成分吸附分离效果最佳;其纯化金樱根最佳条件为以20.0 ml浓度为0.200 mg/ml的样液进行吸附,用4 BV 50%乙醇进行洗脱。最佳工艺下,金樱根总黄酮的精制度为205.40%。[结论]通过该研究得到的方法可获得高纯度的金樱根总黄酮。     

大孔树脂在纯化杜仲总黄酮中的应用

为确定大孔树脂分离杜仲总黄酮的最佳工艺条件,以吸附率及解吸率为考察指标,确定最佳型号树脂、静态和动态吸附及解吸的相关影响因素.结果表明,D-100型大孔树脂时杜仲总黄酮有良好的吸附性,其吸附分离的工艺条件的药液浓度为0.4mg·mL-1,以2mL·min-1吸附速率进行吸附,5倍柱体积70%乙醇,洗脱速率为1 mL·min-1时洗脱效果最佳.该方法简单易行,分离效果好,适于杜仲总黄酮的分离纯化.     

大孔树脂分离纯化柞树叶总黄酮及其抗氧化活性研究

[目的]研究柞树叶总黄酮的纯化工艺及抗氧化活性.[方法]采用静态吸附与解析的方法,通过比较6种大孔树脂的吸附和解析性能,优选适宜的大孔树脂,并优化适合分离柞树叶总黄酮的解析条件.以VC为对照,对其还原力、DPPH自由基(DPPH·)和超氧阴离子自由基(O2-·)的清除能力进行研究.[结果]D101型大孔树脂纯化柞树叶总黄酮吸附与洗脱效果最好,其纯化最佳工艺条件为粗提液浓度0.55 mg/mL、上样流速1.5 mL/min、洗脱剂40％乙醇(V/V)、洗脱流速1.5 mL/min,柞树叶总黄酮纯度可达65.5％;分离纯化后柞树叶总黄酮具有良好的总还原能力以及清除DPPH自由基和抗超氧阴离子自由基活性,其总还原力大于VC的还原力,当质量浓度为0.03 mg/mL时,对DPPH自由基和抗超氧阴离子自由基的清除率分别为85.9％和65.9％.[结论]D101大孔树脂可用于柞树叶总黄酮的分离纯化,柞树叶总黄酮具有较强的抗氧化活性.     

大孔树脂纯化金毛狗脊叶黄酮的工艺研究

比较4种大孔树脂纯化金毛狗脊叶总黄酮的性能及工艺,结果表明,DA-201树脂对金毛狗脊叶总黄酮有良好的吸附及解吸性能.其静态分离纯化工艺的最佳参数为DA-201大孔树脂与提取液的比例为1:5(W:V,g:mL)、提取液pH值为3、恒温振荡时间2 h、解吸液为60%的乙醇.动态分离纯化工艺的最佳参数为吸附和解吸最佳流速均...     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

歙县绞股蓝总皂苷大孔树脂纯化研究

[目的]采用大孔树脂法研究歙县绞股蓝总皂苷的纯化工艺.[方法]以比吸附量和解吸率为指标,比较HP-20、D101、AB-8、DM130和HPD100 5种大孔吸附树脂的静态吸附与解吸特性.[结果]AB-8大孔树脂最佳,比吸附量为5.01 mg/g,解吸率为91.1％.动态吸附解吸试验表明,使用70％乙醇、流速为1 BV/h时对绞股蓝皂苷洗脱效果最佳,此条件下绞股蓝皂苷的回收率为92.33％,纯度由24.7％提高至78.6％.[结论]AB-8树脂适合歙县绞股蓝皂苷的分离纯化,吸附率、解吸率较高,且具有较好的再生性能.     

大孔树脂纯化多穗柯总黄酮的工艺研究

研究大孔树脂纯化多穗柯总黄酮的工艺条件.比较AB-8、NKA、NKA-9、 D-152、 D-101、ADS-17等6种不同型号大孔吸附树脂对多穗柯总黄酮的静态解吸率,在静态吸附与解吸附单因素试验基础上,利用5因素4水平正交试验对D-101大孔树脂精制多穗柯黄酮的工艺条件进行了优化筛选.试验结果表明 D-101大孔树脂对黄酮有较好的纯化效果.D-101型大孔树脂分离纯化多穗柯黄酮的最佳工艺条件为:树脂静态吸附的最佳pH值为5.5;吸附时间为4.5 h;解吸液浓度70%;V(解吸液):m(树脂)=25:1;解吸时间2.75 h.在该条件下,多穗柯黄酮回收率可达77.46%,纯度为40.32%.     

大孔吸附树脂分离纯化金丝小枣总黄酮工艺研究

以静态吸附与解吸率为指标,考察了6种大孔吸附树脂对金丝小枣总黄酮的分离纯化效果,从而筛选出1种效果最佳的大孔吸附树脂。采用正交优化的方法确定出纯化金丝小枣总黄酮的工艺参数。确定AB-8树脂对金丝小枣总黄酮的分离纯化效果最好,其对金丝小枣总黄酮的吸附率可达88.57%,解吸率为99.71%。最佳工艺条件为上样液p H值为3、吸附流速3 m L/min、上样浓度0.35 mg/m L、洗脱剂为70%乙醇,此时总黄酮收率可达到93.39%。同时,绘制了泄露曲线与解吸曲线,确定了最佳上样体积与洗脱剂用量分别为40、70 m L。     

荔枝果肉酚类物质大孔树脂分离纯化工艺优化

【目的】荔枝是热带亚热带地区重要水果,其果肉中含有丰富的酚类物质。其果肉粗提物具有良好的抗氧化、抗辐射和护肝活性。筛选对荔枝果肉酚类物质具有良好吸附、解吸性能的树脂,并优化分离工艺参数,为建立荔枝果肉多酚分离纯化工艺和鉴定荔枝果肉多酚结构提供理论依据。【方法】比较11种不同极性大孔树脂（HPD-200A、HPD-400A、HPD-100、HPD-500、HPD-600、HPD-722、HPD-826、D4020、NKA-II、NKA-9和AB-8）对新鲜荔枝果肉预冷80%丙酮/水酚类提取物中总酚、总黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选分离荔枝果肉总酚和总黄酮均最佳的大孔树脂,考察其静态吸附动力学曲线,优化不同样液浓度（3.2、1.6、0.8和0.4 mg•mL-1）和不同上样流速（4.5、3.0和1.5 BV/h）动态吸附以及不同体积分数洗脱液乙醇浓度（95%、80%和60%）解吸工艺参数;通过与14种酚类物质标准品（儿茶素、没食子酸、绿原酸、香草酸、丁香酸、咖啡酸、表儿茶素、阿魏酸、四甲基邻苯二酚、香豆素、芦丁、槲皮素、白藜芦醇和槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖）HPLC保留时间相比较的方法对所得组分酚类物质种类及其含量进行分析。【结果】HPD-826大孔树脂静态吸附和解吸荔枝果肉总酚和总黄酮的效果均较其它树脂好,其静态吸附4 h即可达到吸附饱和,吸附和解吸工艺参数为：荔枝果肉酚类提取物上样浓度0.8 mg•mL-1,上样速度3.0 BV/h,95%乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱流速3.0 BV/h。经HPLC分析和鉴定,HPD-826分离纯化荔枝果肉酚类不会造成单体酚组成变化和明显损失（单体酚含量下降15%左右）;荔枝果肉酚类物质主要由3,4二羟基苯甲酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、阿魏酸和芦丁等9种单体组成,其中含量较高的依次是槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-鼠李糖苷、芦丁和表儿茶素,三者合计占总量的94.37%。【结论】HPD-826型大孔树脂对荔枝果肉总酚和总黄酮有较好的分离纯化效果。     

基于D-101大孔吸附树脂分离纯化新疆石榴皮中的总黄酮

【目的】研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化新疆石榴皮中的总黄酮。【方法】以单因素为研究基础,分析温度、pH、吸附穿透曲线及洗脱液浓度、料液比等因素,研究D-101大孔吸附树脂分离纯化石榴皮总黄酮的条件,并找到最佳工艺条件。【结果】D101大孔吸附树脂对石榴皮中黄酮类物质纯化的最佳工艺为:提取液pH为4、温度30℃、料液比1∶4(g/mL)、洗脱液乙醇体积为90%。该工艺富集纯化石榴皮黄酮类物质效果较好,石皮总黄酮的纯度由7.25％提高至17.32％。【结论】能有效的洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化石榴皮中总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。     

米糠酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺

【目的】建立米糠中酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺,比较米糠提取物纯化前后总酚、总黄酮含量及抗氧化能力,为米糠的深加工利用提供参考。【方法】比较9种不同类型大孔吸附树脂(HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-700、D101、HPD-722、AB-8、ADS17和HPD-826)对米糠提取物中总酚的静态吸附和解吸性能,筛选出对脱脂米糠酚类物质纯化效果最佳的大孔吸附树脂类型;通过考察其静态吸附动力学曲线,比较不同上样液浓度、上样流速和上样体积下的动态吸附曲线以及采用不同浓度乙醇洗脱的解吸效果,建立米糠多酚的大孔吸附树脂吸附和解吸工艺条件;比较HPD-300型大孔吸附树脂纯化前后总酚、总黄酮含量,采用高效液相色谱法结合应用酚类标准品分析米糠提取物经大孔吸附树脂纯化前后其各单体酚类物质种类与含量,并通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorption capacity,ORAC)和细胞抗氧化分析法(cellular antioxidant activity,CAA)比较其纯化前后的抗氧化活性。【结果】9种类型大孔吸附树脂对脱脂米糠提取物酚类物质均有一定的吸附能力,其中HPD-300型大孔吸附树脂对脱脂米糠总酚静态吸附和解吸效果明显优于其他类型树脂,其饱和吸附量为9.04 mg GAE·g~(-1),解吸率为82.62%,同时米糠总酚静态吸附在6 h时达到饱和值。HPD-300型大孔吸附树脂最佳吸附和解吸工艺条件为:米糠酚类提取液上样浓度为1.0 mg GAE·m L-1,上样流速为3.0 BV·h~(-1),上样体积为3.5 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱流速为3.0 BV·h~(-1)。经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,米糠酚类提取物的总酚和总黄酮含量分别从纯化前的88.07μg GAE·mg~(-1)和30.04μg CE·mg~(-1)提高到320.72μg GAE·mg~(-1)和133.67μg CE·mg~(-1),分别提高了2.6和3.4倍。经高效液相色谱分析,米糠酚类提取物经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,其中的没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香草醛、对香豆酸和阿魏酸等10种酚类单体组成未见明显变化和损失,且上述酚类单体在提取物中的含量较纯化前分别提高0.4—2.4倍。纯化后提取物的ORAC和CAA值分别为3 248.21μmol TE·g~(-1)和95.24μmol QE·g~(-1),较纯化前的1 327.51μmol TE·g~(-1)和29.19μmol QE·g~(-1),分别提高了1.4和2.2倍。【结论】HPD-300型大孔吸附树脂适合米糠酚类物质的分离纯化,经其纯化后的米糠提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性提高1—3倍,且不会造成单体酚的明显损失。     

大孔吸附树脂纯化小米枣黄酮的初步研究

为探讨利用大孔吸附树脂分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺条件,以湖南衡南县产的小米枣为试材,进行了不同大孔吸附树脂的静态吸附与解吸及动态吸附与解吸试验,同时考察了X-5大孔吸附树脂的动态吸附与解吸条件。结果表明:在供试的5种大孔吸附树脂中,以X-5大孔吸附树脂的吸附及解吸性能最佳,其对黄酮的动态吸附率为79.50%,动态解吸率为99.53%;其分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.263 mg/m L,上样液p H值5.0,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂p H值6.0,经该工艺条件纯化后,黄酮的纯度达68.12%。     

大孔吸附树脂纯化板栗壳总黄酮的研究

[目的]为板栗壳总黄酮的纯化筛选合适的工艺。[方法]采取静态和动态吸附/解吸附结合的方法,以解吸附率和黄酮含量为主要指标对板栗壳总黄酮的纯化进行研究。[结果]4种大孔吸附树脂中,AB-8最适合纯化板栗壳总黄酮,纯化工艺为:按9.1 mg黄酮/g树脂,以2 BV/h的速度上样,用45%乙醇,2 BV/h的速度洗脱,所得总黄酮含量达47.86%。[结论]大孔吸附树脂AB-8对板栗壳总黄酮具有较好的纯化效果。     

大孔树脂纯化金银花总黄酮及其对α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究

为进一步开发和利用金银花资源,筛选出降血糖的活性成分,比较了五种大孔树脂对金银花总黄酮的静态吸附-解吸性能,优选出NKA-2大孔树脂,并对其动态的纯化工艺条件进行探讨;采用不同极性有机溶剂对NKA-2大孔树脂纯化后的金银花总黄酮进行萃取,测定了各相萃取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果表明:NKA-2大孔树脂优化的动态工艺参数为上样液质量浓度1.12 mg/m L、上样液体积50 m L、上样流速3 BV/h、洗脱剂乙醇体积分数70%、洗脱液体积160 m L、洗脱流速3 BV/h;在此优化条件下,金银花总黄酮的平均纯度和平均得率分别达到86.3%和5.12%;金银花总黄酮各相萃取物质量浓度与α-葡萄糖苷酶的抑制率具有正相关性,但是在相同质量浓度下,乙酸乙酯相萃取物对α-葡萄糖苷酶具有最强的抑制率。经过NKA-2大孔树脂纯化后的金银花总黄酮,其乙酸乙酯相萃取物具有良好的药用开发价值。     

大孔吸附树脂分离枳实总黄酮工艺的优化研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化枳实（Auraneii immaturusFructus）总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-450和D1013种大孔吸附树脂对枳实总黄酮的吸附和解吸效果;并对上柱液的黄酮浓度、pH值和洗脱液乙醇体积分数进行了优化。[结果]D101大孔吸附树脂对枳实总黄酮的分离纯化效果最好,其纯化枳实总黄酮的工艺条件为：上柱液浓度3mg/ml,上柱液体积2.0BV,上柱液pH值4.5,洗脱液乙醇体积分数70%,洗脱体积2.0BV。[结论]D101大孔吸附树脂对总黄酮的综合性能较好,适合于枳实总黄酮的分离纯化。     

响应曲面法优化白木香叶总黄酮提取工艺及其纯化

以白木香叶为原料,利用乙醇水溶液浸提法,用芦丁为对照品,硝酸铝作显色剂,测定提取液在510 nm波长处的吸光度,来检测白木香叶总黄酮的提取率。单因素实验考察了乙醇体积分数、提取温度、液料比和提取时间4个因素对白木香叶总黄酮提取得率的影响,在此基础上,通过响应曲面法优化得到白木香叶总黄酮提取的最佳工艺条件。利用大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮进行分离纯化,以饱和吸附量、吸附率和解吸率作为评价指标,比较了D101、AB-8和S-8 3种极性不同的大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮的分离纯化效果,得到了分离纯化效果最佳的树脂,并研究了其吸附时间与吸附率的关系。结果表明:1)白木香叶总黄酮最佳提取条件为80%的乙醇、提取温度65 ℃、液料比20 mL/g、提取时间3 h,此条件下,白木香叶总黄酮得率为4.83%;2)非极性或弱极性的大孔吸附树脂更适合白木香叶总黄酮的分离纯化;3)D101大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮具有较好的纯化效果,总黄酮纯度提高到纯化前的2.8倍。      

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺,以总黄酮的含量为指标,通过静态吸附解析试验比较7种不同类型大孔吸附树脂的吸附解析特性,确定AB-8型大孔吸附树脂适用于千斤拔总黄酮的分离纯化。通过动态吸附试验确定了大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺为:上样液质量浓度相当于原生药质量浓度为0.12g·mL-1,最大上样量为12.83mg·mL-1,上样液的pH为5.0,上样流速为2.0mL·min-1,洗脱液乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为7BV,洗脱流速为1.5mL·min-1。在此条件下,千斤拔总黄酮的纯度由31.26%提高至65.7%,说明该工艺稳定可靠,可用来分离纯化千斤拔总黄酮。